内容发布更新时间 : 2024/11/17 13:57:06星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法

一． 目的

确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。 本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。

二． 范围

适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定

三． 参考文件依据

GB/T8572 / HG/T2843 四． 原理

在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸

盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酞胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

五． 仪器

①一般实验室仪器

②消化仪器:1 000 ML圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗; ③蒸馏仪器:按GB/T 2441. 1配备;

④防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100 mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25 mm聚乙烯管上; ⑤消化加热装置:置于通风橱内的1 500 W电炉，或能在7 min-8 min内使250 mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;

⑥蒸馏加热装置:1 000 W^-1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。

六． 试剂

本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843的要求。 ⑴硫酸; ⑵盐酸;

⑶铬粉:细度小于250 μm;

⑷定氮合金(Cu: 50%,A1:45%,Zn:5%):细度小于850μm; ⑸硫酸钾;

⑹五水硫酸铜;

⑺混合催化剂制备:将1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨， ⑻氢氧化钠溶液:400 g/L;

⑼氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH) =0. 5 mol/L;

⑽硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.5 mol/L或C (1/2 H2S04)=1 mol/L;

⑾甲基红一亚甲基蓝混合指示剂;

⑿广泛pH试纸 ⒀硅脂

七． 分析步骤

7.1试样

按GB/T8571规定制备试样。

若试样难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛。

从试样中称取总氮含量不大于235 mg，硝酸态氮含量不大于60 mg的试料0.5g～2g(精确至0. 000 2 g)于蒸馏烧瓶中。

7.2试料处理与蒸馏

7.2.1仅含铵态氮的试样

7.2.1.1于蒸馏烧瓶中加入300 mL水，摇动使试料溶解，放入防暴沸物后将蒸馏烧瓶

连接在蒸馏装置上。

7.2.1.2于接受器中加入40.0mL硫酸溶液〔c (1/2H2SO4) =0. 5 mol/L〕或20. 0 mL硫

酸溶液[c(1/2H2SO4)=1 mol/L]、4～5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。

蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。

通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20 mL氢氧化钠溶液((4.8)，在溶液将流尽时加入20---30 mL水冲漏斗，剩3-5 mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置(5.5)，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150 ML馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。

7.2.2含硝酸态氮和铵态氮的试样 a)于蒸馏烧瓶中加入300 mL水，摇动使试料溶解，加入定氮合金3g和防暴沸物

将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。

b)蒸馏过程除加入20 mL氢氧化钠溶液((4.8)后静置10 min再加热外，其余步骤

同其余步骤同7.2.1.2 7.2.3含酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样

a)将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入25 mL硫酸((4.1)，插上梨形玻璃漏斗，

置于加热装置(5.4)上，加热至冒硫酸白烟15 min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250 mL水。

b)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((4.8)为100 ML外，其余步骤同7.2.1.2, 7.2.4含有机物、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样

a)将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加入22 g混合催化剂，小心加入30mL硫酸((4.1)，

插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(5.4)上加热。

b)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60 min后或

直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250 mL水。

c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((4.8)为120mL外，其余步骤同7.2.1.2,

7.2.5含硝酸态氮、酸氨态氮、氰氨态氮和馁态氮的试样 a)于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉1. 2 g,盐酸7mL，静

置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。 b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1 min，

冷却至室温，小心加入25mL硫酸((4.1)，继续加热至冒硫酸白烟15 min，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400 mL水。

c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((4.8)为100 ML外，其余步骤同7.2.1.2, 7.2.6含有机物、硝酸态氮、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样

a)于蒸馏烧瓶中加入35 mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉1. 2 g,盐酸7 mL，

静置5-10 min，插上梨形玻璃漏斗。

b)置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1 min，冷却至室温，加入22 g混合催化剂，小心加入30 mL硫酸((4.1)，继续加热。

c)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60 min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400 mL水。

d)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((4.8)为120mL外，其余步骤同7.2.1.2,

八．滴 定：

用氢氧化钠标准滴定溶液((4.9)返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。

九．空白试验：

在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。

十．核对试验：

使用新制备的含100 mg氮的硝酸铵，按测试试料的相同条件进行。

十一.分析结果的表述:

10.1分析结果的计算

总氮含量(x)以氮(N)的质量分数(%)表示，按下式计算:

式中:

C—测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V1—测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

V2—空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ;

0.01401—与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[[c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的氮的质量;

m—试料质量,g

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

十二.允许差

⑴平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;

⑵不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%0