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表面能的测试方法

一、 接触角法（碳纤维）

这种方法主要参考 Fowkes 的模型，该模型认为表面能是由可对材料表面引起作用的各种作用力引起的，并将固体和液体的表面自由能分解为色散作用成分、偶极作用成分、诱导作用成分、氢键作用成分、π 键作用成分、静电作用成分和给体 － 受体作用成分之和。OWRK 法建立在 Fowkes 固体表面能加和理论基础之上，将固体表面自由能分为色散和极性分量，分别反映接触相之间不同分子类型间的作用力。通过测试碳纤维与各种已知性质的小分子的接触角来计算碳纤维的表面能、色散分量和极性分量。

DCAT21 表面 /界面张力仪，Dataphysics 仪器股份有限公司。用吊片法测试四种小分子探测液体与碳纤维的前进接触角，每种小分子液体的接触角均为至少 5 次实验的平均值，将前进接触角代替杨氏接触角进行纤维表面自由能的计算。由于纤维单丝的分散性较大，为了减少单丝分散性带来的测试误差，本文将4根碳纤维单丝均匀的黏在圆形夹具上，保证每根之间相互平行，并垂直于夹具底边，以保证 4 根纤维同时与液面接触。

OWRK 法建立在 Fowkes 固体表面能加和理论基础之上，将固体表面自由能分为色散和极性分量，分别反映接触相之间不同分子类型间的作用力。Owens 和 Wendt 认为固液两接触相间的界面张力可表 述如下:

式中

分别为固体总表面能、色散分量和极性分量; 表示测试液体表面张力、色散分量及极性分量，且满足

将上述方程与杨氏方程结合得到:

理论上，若能确定两种液体( 已知

) 在固体表面的接触

角，即可应用上述方程计算固体表面能和色散、极性分量。以上是用 OWRK 法计算表面能。

二、 反相气相色谱法（IGC法）

IGC 法: 英国 SMS公司。用甲烷测量死体积，载气为氦气，流速为 10sccm。测试时探针箱温度35℃ ，柱温箱温度 30℃，相对湿度为 0% 。注射浓度是 0. 04 p / po。纤维装在经过惰性处理的玻璃柱内，质量为 0. 800g 左右。为了除去碳纤维表面吸附的水和其他杂质，在注射探测液体分子之前，先进行柱子内条件的平衡和稳定，时间为 30min。

IGC 测试的基本原理是，首先通过测定已知低分子溶剂探针分子经过色谱柱的保留时间，计算得到探针分子的净保留体积

，

而保留体积与表面吸附自由能 ΔG 有关，经过计算得到色谱柱内待测物的表面性质。表面能包含色散分量的贡献和极性分量的贡献，首先分析色散分量对碳纤维表面能的贡献。探针分子的净保留体积

其中，j 是 James-Martin 校正因子，由于色谱柱填充颗粒之间有黏性，导致载气流过柱子时产生压降，需要对载气的保留时间进行较正。m 为样品质量。F 为流速校正因子，与气流速度和色谱柱温度和柱压有关。tR是探针分子的保留时间，t0是死时间。tR－ t0是探针分子净保留时间，T 是色谱柱温度。保留体积与表面吸附自由能 ΔG 的关系方程如下:

其中，R 是气体常数，K 与待测物在色谱柱中的质量、待测物的表面积以及吸附状态相关，对于同一个研究体系，K 值为常数。与探针和碳纤维间的黏附功的关系如下:

ΔG0= NA·a·WA （5）

ΔG其中，NA是阿伏伽德罗常数，a 为探针分子的表面积。根据 Fowkes的黏

附功计算公式，黏附功有两部分组成，

其中，是色散分量的贡献，

是极性分量的贡献。对于正构烷烃，

黏附功主要是范得华力等色散力起主要作用，极性分量的贡献可以忽略，即:

其中，

是待测物和探针分子表面能的色散分量。根据

Schultz等人的方法，由方程(5) 、( 6) 和( 7) 得，

在一定温度条件下对一系列正构烷烃的

与

作