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普通镀镍(暗镍)

普通镀镍又称暗镍，是最基本的镀镍工艺。在镀暗镍的基础上，先后开发了半光亮镍、光亮镍、双层镍、三层镍、黑镍、缎面镍，等等。由于镍是铁族金属之一，所以其镀液在电镀过程中具有较大的阴极极化和阳极极化作用，在不加络合剂的镀液中，就能镀得结晶细小而致密的镀镍层。

根据镀液的性能和用途，普通镀镍液可以分为低浓度的预镀液、普通镀液、瓦特液和滚镀液等。

预镀液：经预镀后可保证镀层与铜铁基体和随后的镀铜层结合力良好。

普通液：该镀液的导电性好，可在较低温度下电镀、节省能源、使用比较方便。瓦特液：具有较快的沉积速度，成分简单，操作控制比较方便。

滚镀液：满足小零件的电镀，但镀液必须要有良好的导电性和覆盖能力。一、工艺规范(见表3—4—3)

表3—4—3 几种普通镀镍镀液的工艺规范

各种因素对用瓦特镀镍液获得的镀镍层的力学性能的影响，列于表3—4—4。

表3—4—4 各种因素对瓦特镀镍层力学性能的影响

二、镀液配制方法(以瓦特液为例)

根据容积计算好所需要的化学药品，分别用热水溶解，混合在一个容器中，加蒸馏水稀释到所需体积，静置澄清，用虹吸法或过滤法把镀液引入镀槽，再加入已经溶解的十二烷基硫酸钠溶液或其他类型湿润剂，搅拌均匀，取样分析，经调整试镀合格后，即可生产。 三、镀液成分和工艺规范的影响 1．镍盐

硫酸镍和氯化镍是供给镍离子的盐。虽然氯化镍溶液的导电性和覆盖能力较好，但因氯离子太多，镀层的内应力较大，成本也较高，因此当前普遍采用硫酸镍。工业用的硫酸镍有六水与七水两种结晶水规格，前者含镍22．3％，后者含镍20．9％，在国内，大都是含七份结晶水的硫酸镍。硫酸镍的含量范围较大，大致在100g／L～350g／L之间。低浓度的镀液其覆盖能力较好，镀层的结晶较细致，容易抛光，但是阴极电流效率较低，允许的阴极电流密度范围的上限值较小。含量在300g／L左右的高浓度的镀液，镀层色泽均匀，允许采用较高的电流密度，沉积速度快。 2．阳极活化剂

为了使阳极正常溶解，不断补充电镀时所消耗的镍量，在镀镍溶液中必须加入阳极活化剂，常用的是氯化钠或氯化镍。氯化钠含量在7g／L～20g／L，但钠离子会降低阴极电流密度的上限值，引起镀层晶格扭歪和硬度增高。因此，近几年来趋向用氯化镍作阳极活化剂。一方面氯离子可以活化阳极，另一方面，镍离子可以补充溶液中镍的浓度，两者都是有效成分，而且镀液组成简单、管理方便，但氯化镍成本较高。所以我国目前还有一部分工厂用氯化钠作阳极活化剂。采用结晶致密的镍阳极和使用较大的阳极电流密度时，需要相应地增加氯离子的浓度。其他卤素离子虽也能帮助阳极溶解，但价格较贵，很少使用。 3．缓冲剂

硼酸是最常用的缓冲剂，在镀镍溶液中具有稳定pH值的作用。在镀镍过程中，镀液的pH值必需保持在一定的范围内，一般为3．8～5．6。pH值过低，H+易于放电，降低镀镍的电流效率，镀层容易产生针孔。pH值过高，镀液混浊，阴极周围的金属离子会以金属氢氧化物的形式夹入镀层中，使镀层的力学性能恶化，外观粗糙。硼酸添加量为30g／L～35g／L，低于20g／L时，缓冲作用较弱，pH值不够稳定，并易产生针孔，当含量达到31g／L以上时，才有显著作用，但不能过高，因为硼酸在常温下的溶解度约40g／L左右。

硼酸除了具有缓冲pH值效果外，还有使镀层结晶细致、不易烧焦。若采用高电流密度时，应该采用硼酸含量较高(40g/L)的镀液。

如果加入少量氟化物，它与硼酸形成氟硼酸，则缓冲作用更好。同时，氟化物对某些杂质(如铁)具有掩蔽作用，在这些杂质含量不大时能减轻其害，但不利于这些杂质的去除，氟化物对设备有腐蚀作l用，并且有毒。 4．防针孔

十二烷基硫酸钠是比较有效的防针孔剂。它能降低镀液的表面张力，使氢气泡不易在阴极表面上停留，从而防止针孔的形成，其用量一般在0．1gL，加入后，镀液的表面张力在30×10-5N／cm左右。在高pH值的镀液中，它与镍离子反应生成不溶性化合物而沉淀，其消耗量较高。即使pH值较低的镀液，也有一定的消耗。因此最好每天补充少量的十二烷基硫酸钠。经过活性炭处理后的镀液，十二烷基硫酸钠几乎被完全吸附除去，应该重新添加。采用空气搅拌，可以使氢气泡不易滞留在阴极表面，所以也是一种防针孔方法，但必要时需用低泡润湿剂。

在镀暗镍镀液中所用的防针孔剂，大多是氧化剂，最常用的是双氧水，用量为30％的双氧水1ml／L～3mL／L，其缺点是它参与阴极反应，使H+氧化，因而分解较快，需要经常补充。 5．导电盐

为了提高镀液的导电能力，有时还在镀液中添加硫酸钠、硫酸镁等导电盐。硫酸镁的导电能力虽然不如硫酸钠，但在较高的pH值时，能改善镀液的分散能力，使所得的镀层光滑、柔软、呈银白色。尤其在滚镀镀液中效果更加显著。

添加导电盐的缺点是由于在镀液中引入钠离子等异种金属离子，它们的含量积累到一定数值时，就会对镀层的物理力学性能产生不良影响(如镀层硬度提高等)。由于目前对镀液中的Na+、Mg2+等还没有除去的方法，因而在很多镀液中，并不推荐使用导电盐。在国外已普遍采用氯化镍作阳极活化剂，而且在镀液净化处理时，也不采用氢氧化钠来提高镀液的pH值，而是采用碳酸镍或新配制的氢氧化镍，以免带入钠离子。 6．pH值

镀镍镀液的pH值对镍沉积过程及所得镀层的性质有很大的影响。现今应用的各类镀镍镀液的pH值一般在3～6之间，但是对各种镀镍镀液所规定的pH值必须严格控制。pH值高的镀液虽有好的覆盖能力和较高的阴极电流效率，但是pH值过高，阴极附近就会出现碱式镍盐沉淀的倾向，并有利于氢气泡停留在阴极表面上，镀层中也可能会夹杂碱式镍盐，使镀层结晶粗糙，并影响镀层的力学性能。因此，只有采用较低的阴极电流密度的镀镍镀液，才使用较高的pH值。

表3—4—5 在降低。pH值时需用硫酸(相对密度l．84)的参考数

pH值低的镀液，阳极溶解较好，泥渣较少，可以提高操作电流密度，镀液的导电性和阳极电流效率，但氢气量析出增多，阴极效率降低，镀层容易产生针孔，如相应地提高镍盐浓度和操作温度，采用较高的电流密度，可以弥补。其缺点是阴极电流效率较低。在快速镀镍液中，一般都采用较低的pH值。pH值过低时得不到正常的镀层。

pH值不正常时，可按表3—4—5所列的方法，用稀硫酸(氯离子浓度太低时，也可用盐酸)