内容发布更新时间 : 2024/5/17 17:30:34星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

11 ．试由 1- 氯戊烷、正戊酸乙酯、正丁酸混合物中分离出正丁酸。 12 ．选择最佳方法，分别鉴定出下列各组化合物。 （ 1 ）乙酸乙酯、乙醇、苯甲醛、乙醚、丙酮、氯仿； （ 2 ）乙酸、乙酸酐、乙酰氯、氯化苄、甲酰胺、乙醛；

（ 3 ）乙醇、仲丁醇、苯胺、硝基苯、对氯苯甲醛、四氯化碳、丙酮； （ 4 ）对苯二酚、乙酰苯胺、苯甲酸、氯乙酸、苯磺酸、对氨基苯甲酸。

7.有机元素定量分析

1、克达尔法测定胺及其衍生物、硝基化合物、微量氮化物、其测定原理有何异同点？ 2、杜马法定氮为什么在二氧化碳气流中进行？在氧气中可否？

3、用克达尔法测定双氢氯噻嗪（C 7H 8O 4S 2N 3Cl，分子量297.75）中氮含量。称取试样0.2182g 消化后，定容于 250mL容量瓶，摇匀。吸取10.00mL进行蒸馏，生成的氨用硼酸吸收后，用0.01005 mol· L -1 盐酸标准溶液滴定，消耗 8.76 mL ，空白试验消耗 0.05 mL 。求（ 1 ）试样中总氮量？（ 2 ）试样的百分含量？

4 、测定某含氮试样， 称取试样 2.000g消化蒸馏析出的氨用硼酸吸收后，用硫 酸标准溶液滴定，消耗 8.23 mL 。 另取纯硫酸铵 0.6100g加入过量氢氧化钠，蒸馏析出的氨，用硼酸吸收后，用同一硫 酸标准溶液滴定，消耗 20.00 mL 。 计算试样中 N%？M 硫酸铵=132.2 5、将一试样进行元素分析，所得数据如下：

碳氢分析 取样21.50mg，燃烧后称得水14.43mg，二氧化碳重60.78mg；克达尔法定氮 取样0.1978g消化后直接碱化蒸馏，生成的氨用硼酸吸收后，用0.1015 mol· L -1 盐酸标准溶液滴定消耗 20.95 mL ，空白试验消耗 0.12 mL ；

试根据以上结果写出化合物的经验式，若此化合物的分子量为 93 ± 0.5 ，试推测化合物的分子式，化合物的结构式。

6 、氧瓶 燃烧法测定卤素，燃烧分解产物是什么？若燃烧中只有氯元素，吸收液中是否需要加入过氧化氢，为什么？

7、汞量法测定卤离子与银量法相比，有何优越性？

8、氧瓶燃烧法测定对硝基氯苯中氯含量，在下列情况时，分析结果是偏低还是偏高？为什么？

o 试样燃烧分解后，吸收液呈黄色；

o 吸收液以溴酚蓝为指示剂调节酸度时，加入 2mL0.5mol· L -1 HNO 3，溶液已

呈黄色；

o 吸收液选用酚酞为指示剂调节酸度，用 0.2mol· L -1 HNO 3中和至无色；

（ 4）滴定时未加乙醇；

（ 5）滴定所用硝酸汞标准溶液混浊并有絮状物。

9、氧瓶燃烧法当氯、溴共存或氯、碘共存时，如何分别测定各元素的含量？写出测定原理。 10、氧瓶燃烧分解后，用碘量法测定三碘甲烷中碘元素含量，在下列情况时，分析结果是偏低还是偏高？为什么？

（ 1）试样燃烧分解后，燃烧瓶中有棕色烟雾即打开瓶塞；

（ 2）分解吸收后的溶液用pH=6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH值； （ 3）滴加溴水至溶液呈棕色后，立即滴加甲酸至溶液无色；

（ 4）用甲酸除去过量溴时，滴加甲基红指示剂，颜色立即退去，未继续加甲酸； （ 5）用硫代硫酸钠滴定时，过早加入淀粉指示剂；

11、测定对二氯苯含量，称取试样16.7mg，燃烧分解后，用0.01174 0mol· L -1 Hg(NO 3) 2标准溶液滴定，消耗9.58mL,空白消耗标准溶液0.04mL。计算（1）试样中Cl%；（2）对二氯苯%。

8 有机官能团定量分析

1．测定烯基有哪些方法，写出各法测定原理?

2．何谓油脂的碘值和溴值?用氯化碘加成法和碘—乙醇溶液法测定时各有哪些影响因素? 3．如何配制1L浓度为0.1mol· L -1 的氯化碘溶液 ?

4．用氯化碘加成法测定油脂碘值时，如何判断加入的ICl是否已过量?若试样的碘值为100—120，要求ICl过量1.5倍，测定时加入0.1mol·L -1 ICl 25.00mL，试计算试样的称样量。

5．0.2000g乙烯在20℃，1个大气压下进行加氢反应，反应完全后，测得消耗氢气17.00mL，试求乙烯的含量。

6.用氯化碘加成法测定下列物质： (1)亚麻酸：十八碳三烯[9，12，15]酸 (2)亚油酸；十八碳二烯[9，12]酸 (3)油酸：十八碳烯-9-酸

写出计算烯基和化合物含量的公式。

7．伯醇，仲醇，叔醇，α-多羟醇，测定它们的含量有哪些方法？

8．用乙酰化法测定乙醇时，如何知道加入的乙酰化试剂是否过量?如乙醇中或乙酰化剂中含有游离羧酸，对测定含量有无影响?如有影响，如何扣除?

9．纯的0.2000g季戊四醇试样，如要用乙酰化法测定，理论上应加密度1.08g·mL -1，含量为97％的乙酸酐多少毫升?如要过量20％，又应加多少毫升? 10．拟定用高碘酸氧化甘油后，以酸量法测定其含量的分析方案： (1)测定原理

(2)所用试剂及其用量 (3)试样称样量 (4)含量计算公式

11．高碘酸氧化法测定乙二醇时，如称取试样1.2550g，溶解后配成250．OmL吸取l0．OOmL于碘量瓶中进行测定，假设乙二醇含量为95％左右，问： (1)理论上应加0.1mol·L -1的高碘酸溶液多少毫升?

(2)如加入的高碘酸过量了20％，用0.5000mol·L -1的Na 2S 20 3滴定时，试样和空白试验理论上应消耗Na 2S 20 3多少毫升?

12.试设计一个用重铬酸钾氧化法测定甘油含量的分析方案?如有条件可进行试样测定，并与高碘酸氧化法所测结果进行比较?

13．醛与酮在化学性质上有何异同点?

14．测定羰基有哪些方法：试述各法的原理及应用范围? 15．羟胺法测定羰基有哪些影响因素?如何提高测定的准确度?

16．写出亚硫酸氢钠加成后，用中和法，直接碘量法和间接碘量法测定丙醛含量的计算公式？ 17、用中性亚硫酸钠法测定甲醛溶液含量。若此甲醛溶液浓度约为37％，密度约为1.1g·m问用浓度为0.5mol·L -l的HCl溶液滴定，应取多少亳升试样?若用NaHSO 3加成中和法测定时，取试样5mL，加入过量亚硫酸钠，问理论上应加0.100mol·L -l的硫酸溶液多少毫升? 18．下列试样的测定应选择何种分析方法：

(1)白酒中总醛(甲醛、乙醛、丙醛，丁醛和糠醛等)的测定

(2)丙酮中微量丙醛的测定 (3)甲醛中微量丙酮的测定

19、下列各酸，那些能用氢氧化钠标准溶液直接滴定？那些不能？如果能直接滴定，写出测定条件及含量计算公式。

(1)蚁酸（HCOOH） Ka=1.77×10 -4

(2)琥珀酸（H 2C 4H 4O 4） K 1=6.4×10 -5；K 2=2.7×10 -6

(3)枸橼酸（H 3C 6H 5O 7） K 1=8.7×10 -4；K 2=1.8×10 -5；K 3=4.0×10 -6 (4)顺丁烯二酸( K 1=1.0×10 -2；K 2=5.5×10 -5 (5)邻苯二甲酸 K 1=1.3×10 -3；K 2=3.9×10 -6 (6)苯甲酸 Ka=6.6×10 -5

? 列各酸应选用何种方法测定

（ 1）丁酸 Ka=1.52×10 -5 （ 2）二氯乙酸 Ka=5.6×10 -2

（ 3）水扬酸 K 1=1.0×10 -3；K 2=1.5×10 -14 （ 4） a -丙氨酸 Ka=1.35×10 -10 （ 5）乙酸乙酯中的游离乙酸

21、用皂化回滴法测定酯时，那些物质有干扰？如何消除？ 22、皂化-离子交换法测酯有何优点？

23、某酯的通式（CnHn +1COC 2H 5），测得皂化值为430，试求其分子式。

24、实验室有二瓶固体试剂，已无标签，但知道可能是柠檬酸、琥珀酸或酒石酸，今以碱滴定法测定此酸，称取第一瓶固体试样1.908g，第二瓶固体试样1.756g，各以水溶解后，定容为250.0mL，各移取25.00mL，用0.09802 mol·L -1的 NaOH标准溶液滴定，以酚酞做指示剂， 第一瓶试样消耗 26.68mL，第二瓶试样消耗28.98mL，试确定它们的名称及含量。（试样均为分析纯）

柠檬酸 C 5H 8O 7·H 2O M=210.14 酒石酸 C 4H 6O 6 M=150.09

琥珀酸 H 2C 4H 4O 4 M=118.09

25、测定某乙酸乙酯试样(1)精称试样0.9990g，加20mL中性乙醇溶解，用0.0200mol· L -1 NaOH标准溶液滴定，消耗0.08mL，(2)于上溶液中准确加入50.OOmL0.50mol· L -1 KOH乙醇溶液，回流水解后，用0.5831mol· L -1 HCl回滴，消耗体积为24.25mL，空白试验消耗HCl标准溶液43.45mL，计算试样中游离乙酸含量?乙酸乙酯含量?酯值，皂化值和酸值? 26．什么是单糖，双糖，多糖，转化糖和还原糖?举例说明。 27、斐林试剂由哪些试剂组成?各试剂起什么作用? 28．试述斐林溶液直接滴定法测定还原糖的基本原理?

29．用斐林溶液直接滴定法测定还原糖时，滴定反应的条件是什么?为什么必须严格控制反应条件?

30、测定蔗糖含量得如下数据；

(1)以葡萄糖为基准标定斐林溶液：10.00mL斐林溶液，消耗标准糖液(0.5102g葡萄糖溶解后定容为250.0mL)25.20mL。

(2)试液配制：称取2.215g试样于100mL容量瓶中，加乙酸铅溶液10mL，用水稀释至刻度，溶液干过滤后，精取50．00mL于另一lOOmL容量瓶中，加草酸-磷酸盐混合液1．5mL，用水稀释至刻度，溶液过滤后，精取50.00mL,于250mL容量瓶中，加酸水解并用碱中和后，用水稀释至刻度。

(3)测定：10.00mL斐林试剂，消耗试液28.32mL． 试计算蔗糖的含量 ?

31、下列氨基化合物的测定可选择哪些方法？ (1)间甲苯胺 (2)三甲胺 (3)联苯胺 (4)氨基乙酸 (5)苄胺

32．试述重氮化法测定芳伯胺的原理?重氮化反应为何要在1～2 mol· L -1 HCl中进行?滴定为何采用“快速滴定法”?

33，如何配制浓度为0.05 mol· L -1 的 NaNO 2溶液0.6L?