内容发布更新时间 : 2024/12/23 17:10:43星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系，只要测出特征X射线的波长（能量）就可确定相应元素的原子序数。分析特征X射线的波长或能量可知元素种类；分析X射线的强度可知元素的含量。这就是利用X射线做定性定量分析的依据。 特征X射线的波长和能量并不随入射电子的能量（或加速电压）不同而改变，而是由构成物质元素种类（原子序数）所决定的，在元素定性分析时，检测激发所产生的特征X射线波长（或光子的能量）即可作为其中所含元素的可靠依据，定量分析是根据特征X射线的相对强度。

EDS：定性分析，确定试样中含有什么元素。 优点：（1）分析速度快探测元素范围（2）灵敏度高（3）谱线重复性好 缺点：（1）能量分辨率低，峰背比低（2）工作条件要求要严格 WDS：优点：波长分辨率高。

缺点：但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径要足够大，这是玩去X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张得立体角会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也很低，使其X射线信号利用率低。由于晶体衍射后，强度损失很大，估WDS难以在低束流和低激发下使用。

4. SEM+EBSD技术是如何实现多晶样品中晶粒取向测量的？取向图中的取向差、晶界以及晶粒大小形态是如何界定的？ 解：晶体取向图必须揭示出样品表面所有晶粒和晶界的位置，这与普通金相或扫描电镜形貌图不同；在晶体取向图中，一个晶粒是被这样定义的：毗邻像素点间取向差低于一个阈值角度的像素点集合区； 晶粒尺寸的分布可在mapping上直接测量。

5. 试比较x-射线衍射测量法和EBSD技术在材料织构测试研究中各自的利弊。

答：XRD法适合于对材料织构信息的整体测量,可定量分析织构，由于被测量的晶粒数达几千个, 因此得到的织构信息是一个宏观统计值, 能较全面反映出材料的所有不同织构信息。XRD法测量织构具有制样简单、仪器操作方便、信息量大等优点。

EBSD 法对试样有一定的要求, 试样要有良好的导电性, 如果试样有残余应力或存在晶格畸变, 将导致菊池线宽化或模糊, 影响结果的准确性, 严重时可能导致实验无法进行。制样也比XRD 要严格, 要对样品表面进行抛光处理。在实际分析中, 只需很少的几步操作, 即可得到一张EBSP 谱。EBSD 法的特点是能对材料中的每一个晶粒进行取向测定, 并能直观地表示出晶体材料的微观组织形态以及相对应的晶体取向分布图等信息, 这是XRD 法所无法比拟的。

表面分析部分：

1. . 简述下列符号之意义。

（1）Ni的?K吸收限；（2）Mg3P1/2和Mg3P3/2光电子；（3）Na的LM1M2俄歇电子；（4）Cu的K?和K?射线；（5）M4能级。

答：(1)使Ni原子中K层的电子击出的阈值波长 （2）Mg原子中M2层和M3层上的光电子

（3）Na原子受激发后，L层上的电子迁移，在L层上留下空位，M1的电子向L层跃迁，

辐射出的能量将M2层的电子激发出去，这个M2层的电子为Na的LM1M2俄歇电子俄歇电子。（4）Cu的Kα:Cu的L层的电子向K层跃迁所产生的X射线。 Cu的Kβ

：Cu

的M层的电子向K层跃迁所产生的X射线.

(5)主量子数n为3，角量子数l为2，j=l-=,电子数为4，s-p-d结构为3d的能级

5. AES和XPS主要用途是什么？与常规化学成分分析和x-射线能谱(EDS) 成分分析相比，其间有何不同？

XPS主要用于成分和化学态的分析。

AES为解释各种和界面化学分析成分有光的材料性能特点提供有效的分析手段。

AES和XPS都属于电子能谱分析技术，基本原理是用单色射线照射样品，使样品中形成的电子受激发射，然后测量这些电子的能量分布。

EDS是扫描电镜的一个重要条件，利用其可比对试样进行元素定性，半定量和定量分析。其特点是探测效率高，可同时分析出各种元素。

6. 何谓化学位移？请举例说明化学位移在固体表面元素分析中的重要意义。

解：一定元素的芯电子结合能会随原子的化学态(氧化态、晶格位和分子环境等)发生变化(典型值可达几个eV)即化学位移。这一化学位移的信息是元素状态分析与相关结构分析的主要依据

原子内部外层电子的屏蔽效应，芯能级轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的，有一些微小的差异。这种结合能上的微小差异就是元素的化学位移

表面元素的化学价态分析〔4-10〕：定性分析主要是利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表面的元素组成。

对元素的结合状态的分析称为状态分析。AES 的状态分析是利用俄歇峰的化学位移，谱线变化（包括峰的出现或消失），谱线宽度和特征强度变化等信息。根据这些变化可以推知被测原子的化学结合状态。一般而言，由AES 解释元素的化学状态比XPS 更困难。实践中往往需要对多种测试方法的结果进行综合分析后才能作出正确的判断。虽然俄歇电子的动能主要由元素的种类和跃迁轨道所决定，但由于原子内部外层电子的屏蔽效应，芯能级轨道和次外层轨道上的电子的结合能在不同的化学环境中是不一样的，有一些微小的差异。这种轨道结合能上的微小差异可以导致俄歇电子能量的变化，这种变化就称作元素的俄歇化学位移，它取决于元素在样品中所处的化学环境。一般来说，由于俄歇电子涉及到3 个原子轨道能级，其化学位移要比XPS 的化学位移大得多。利用这种俄歇化学位移可以分析元素在该物种中的化学价态和存在形式。由于俄歇电子能谱的分辨率低以及化学位移的理论分析的困难，俄歇化学效应在化学价态研究上的应用未能得到足够的重视。随着俄歇电子能谱技术和理论的发展，俄歇化学效应的应用也受到了重视，甚至可以利用这种效应对样品表面进行元素的化学成像分析。与XPS 相比， 俄歇电子能谱虽然存在能量分辨率较低的缺点, 但却具有XPS 难以达到的微区分析优点。此外, 某些元素的XPS 化学位移很小, 难以鉴别其化学环境的影响, 但它们的俄歇化学位移却相当大, 显然，后者更适合于表征化学环境的作用。同样在XPS中产生的俄歇峰其化学位移也比相应XPS 结合能的化学位移要大得多。因此俄歇电子能谱的化学位移在表面科学和材料科学的研究中具有广阔的应用前景。