内容发布更新时间 : 2024/11/5 13:50:59星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
A．三氯化铁呈色反应 B．重氮化一偶合反应 C．Vitali反应 D．四氮唑反应 E．茚三酮反应 下列各类药物的呈色反应鉴别法是 9．水杨酸类 10.肾上腺皮质激素类 （三）多项选择题
ACD 11.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有
A．稀盐酸 B．稀醋酸 C．亚硝酸钠 D．B一萘酚 E．硝酸银 12.下列关于质谱鉴别法的说法中，正确的有ABCD
A．将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比( m/z)大小分高。 B．使用高分辨率质谱可得到离子的精确质量数，然后计算出该化合物的分子式。 C．分子离子的各种化学键发生断裂后形成碎片离子，由此可推断其裂解方式，得到相应的结构信息。
D．鉴定化合物结构的重要参数有化学位移6、峰面积、偶合常数、弛豫时间。 E．利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可以进行定性、定量分析。
CDE 13.用于鉴别硝酸盐的试剂有
A．硫酸 B．醋酸铅 C．硫酸亚铁 D．铜丝 E．高锰酸钾 （四）是非判断题
14.旋光度是药物的物理常数( T )
15.绘制药物盐酸盐红外光谱时，若样品与溴化钾之间发生离子交换反应时，也可采 用溴化钾作为制片基质( F )
16.无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色；钾离子显鲜黄色；钙离子显砖红色( F ) （六）设计题
20.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
第三章 药物的杂质检查
L?%??CVCV?100%L?ppm???106SSL(%) 或
杂质限量计算公式为：
杂质限量的控制方法包括两种：限量检查法和对杂质进行定量测定。进行限量检查时，多数采用对照法，还可以采用灵敏度法和限值法。
药物中杂质的检查主要依据药物与杂质在物理性质或化学性质上的差异来进行。杂质的控制要合理，即合理确定杂质检查项目与限度，合理选择杂质检查方法。用于杂质检查的分析方法要求专属、灵敏，检测限一定要符合质量标准中对杂质限度的要求，检测限不得大于该杂质的报告限度。常用的检查方法有：化学方法、色谱方法、光谱方法、热分析法、酸碱度检查法和物理性状检查法。其中，化学方法包括：显色反应检查法、沉淀反应检查法、生成气体检查法和滴定法；色谱方法包括：薄层色谱法( TLC)、高效液相色谱法( HPLC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)，由于色谱法可以利用药物与杂质的色谱性质的差异，能有效地将杂质与药物进行分离和检测，因而色谱法广泛地应用于药物中杂质的检查，是检查药物中有关物质的首选方法；光谱方法包括：可见一紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法；常用的热分析法有：热重分析法( TGA)、差热分析法( DTA)、差示扫描量热法(DSC)及相关联用技术；酸碱度检查法包括：酸碱滴定法、指示液法、pH测定法；物理性状检查法是根据药物与杂质在性状上的不同，如臭味和挥发性的差异、颜色的差异、溶解行为的差异和旋光性等的差异进行检查。
药物中一般杂质检查的内容包括：氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法、重金属检查法、砷盐检查法、干燥失重测定法、水分测定法、炽灼残渣检查法、易炭化物检查法、残留溶剂测定法、溶液颜色检查法、溶液澄清度检查法。药物中特殊杂质的研究是药物质量控制的重要部分，可以为药物的工艺研究、质量研究、稳定性研究、药理毒理及临床研究提供重要信息。新原料荮和新制剂中的杂质，表观含量在0.1%及其以上的杂质以及表观含量在0. 1%以下的具有强烈生物作用的杂质或毒性杂质，要求定性或确证其结构。杂质的鉴定方法主要有：有杂质对照品鉴定法和无杂质对照品鉴定法，前者系通过合成杂质对照品进行鉴定，适用于样品中的杂质量较小，且杂质的分离纯化较为困难；后者系从药物中分离制备特定杂质进行鉴别，适用于药物中被鉴定的杂质量较大时的情况。
三、习题与解答
（一）最佳选择题
B 1．下列属于信号杂质的是
A．砷盐 B．硫酸盐 C．铅 D．氰化物 E．汞 D 2．酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是
A．HPLC法 B．TLC法 C．UV法 D．CE法 E．GC法 B 3．药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是
A．高效液相色谱法 B．红外分光光度法 C．可见一紫外分光光度法 D．原子吸收分光光度法 E．气相色谱法
D 4．原子吸收分光光度法检查药物中金属杂质时，通常采用的方法是
A．内标法 B．外标法 C．加校正因子的主成分自身对照法 D．标准加入法 E．不加校正因子的主成分自身对照法 C 5．氯化物检查法中，适宜的酸度是
A．50ml中加2ml稀硝酸 B．50ml中加5ml稀硝酸
C．50ml中加l0ml稀硝酸 D．50ml中加5ml硝酸 E．50ml中加l0ml硝酸
C 6．氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是 A．活性炭脱色法 B．有机溶剂提取后检查法 C．内消色法 D．标准液比色法 E．改用他法 C 7．BP采用进行铁盐检查的方法是
A．古蔡氏法 B．硫氰酸盐法 C。巯基醋酸法 D．硫代乙酰胺法 E．硫化钠法
D 8．采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是
A．内消色法 B．外消色法 C．标准液比色法 D．正丁醇提取后比色法 E．改用他法
B 9．下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是 A．硫酸铁铵试液 B．硫化钠试液 C．氰化钾试液 D．重铬酸钾试液 E．硫酸铜试液
D 10.硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液pH影响较大，适合的pH是 A. 11.5 B.9.5 C.7.5 D.3.5 E.1.5
B 11．采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶
液管中加入的是
A．过氧化氢溶液 B．稀焦糖溶液 C．盐酸羟胺溶液 D．抗坏血酸 E．过硫酸铵
D 12.采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是 A．碘试液 B．重铬酸钾溶液 C．高锰酸钾溶液 D．抗坏血酸 E．过硫酸铵
A 13.采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时，应控制的炽灼温度范围是 A. 500 – 600℃ B.600 -700℃ C.700 - 800℃ D. 800一900℃ E.900 – l000℃
B 14.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是
A．硫代乙酰胺法 B．炽灼后硫代乙酰胺法 C．古蔡氏法 D．硫化钠法 E．硫氰酸盐法 B 15. USP收载的砷盐检查法是
A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．次磷酸法 E．亚硫酸法 D．白田道夫法 C 16. ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是 A．将五价的砷还原为砷化氢 B．将三价的砷还原为砷化氢 C．将五价的砷还原为三价的砷 D．将氯化锡还原为氯化亚锡 E．将硫还原为硫化氢
A 17.在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是 A．除去硫化氢的影响 B．防止瓶内飞沫溅出
C．使砷化氢气体上升速度稳定 D．使溴化汞试纸呈色均匀 E．将五价砷还原为砷化氢
B 18. ChP采用Ag( DDC)法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是
A．吡啶 B．三乙胺一三氯甲烷 C．二氯甲烷 D．氢氧他钠 E．正丁醇 C 19．ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是
A．古蔡氏法 B．Ag(DDC)法 C．白田道夫法 D．次磷酸法 E．亚硫酸法 A 20. 费休氏法测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是 A．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) B．水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：5)
C．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) D．水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：I：1：1：5) E．水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1：1：1：1：3) C 21．ChP中收载的残留溶剂检查法是
A．HPLC法 B．TLC法 C．GC法 D．TGA法 E．DSC法
D 22. GC法测定三氯甲烷的残留量，为得到较高的灵敏度，宜采用的检测器是 A. UV B.DAD C.FID D.ECD E.NPD A 23.下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是
A．四氯化碳 B．乙腈 C．氯苯 D．三氯甲烷 E．甲醇
B 24.浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼缩合，产生不溶于水的白色混浊，该白色混浊是
A．碗酸肼 B．甲醛腙 C．甲酰胺 D．乙醛腙 E．乙酰胺 D 25.下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是
A．紫外一可见分光光度法 B．红外分光光度法 C．原子吸收分光光度法 D．手性高效液相色谱法 E．薄层色谱法 （二）配伍选择题 [26—28J
A．以某类杂质作为项目名称 B．以杂质的特性作为项目名称 C．以杂质的化学名作为项目名称 D．根据检测方法选用项目名称 E．以杂质和药物的化学性质区别作为项目名称 下列杂质的命名的依据是
C 26.肾上腺素中的“酮体” D 27.易炭化物 A 28.山梨醇中的“还原糖” [29~31]
A．超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数。 B．超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构。
C．质量标准中一般允许的杂质限度，如制订的限度高于此限度，则应有充分的依据。 D．超出此限度的杂质均应进行定性定量分析，确定其化学结构及含草。 E．以上均不是。 下列杂质限度的定义是
B29. identification threshold A30. reporting threshold C31. qualification threshold