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扫描电子显微镜在材料研究中的应用

宋啸

北京石油化工学院高063班

摘 要：介绍了扫描电子显微镜的工作原理及特点，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。 关键词：扫描电子显微镜 材料 应用

二十世纪60年代以来，出现了扫描电子显微镜(SEM)技术，这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法，扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具，并且广泛应用于科学研究和工程实践中。 1 扫描电子显微镜的原理

扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope)，简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束，在试样表面进行扫描，激发出各种信息，通过对这些信息的接收、放大和显示成像，以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。

图1 电子束探针照射试样产生的各种信息

这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等)，是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。

扫描电子显微镜中的各种信号及其功能如表1所示。

表1 扫描电镜中主要信号及其功能

收集信号类别 二次电子 背散射电子 特征X射线 俄歇电子

功能 形貌观察 成分分析 成分分析 成分分析

扫描电镜可做如下观察: (1)试样表面的凹凸和形状； (2)试样表面的组成分布；

(3)可测量试样晶体的晶向及晶格常数；

(4)发光性样品的结构缺陷,杂质的检测及生物抗体的研究； (5)电位分布；

(6)观察半导体器件结构部分的动作状态； (7)强磁性体的磁区观察等。

扫描电子显微镜有如下七种分类方法:

(1)按照电子枪种类分:钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪；

(2)按照样品室的真空度分: 高真空模式、低真空模式、环境模式； (3)按照真空泵分:油扩散泵、分子泵； (4)按照自动化程度分:自动、手动；

(5)按照操作方式分:旋钮操作、鼠标操作； (6)按照电器控制系统分:模拟控制、数字控制； (7)按照图像显示系统分:模拟显像、数字显像。 2 扫描电子显微镜的特点

由于采用精确聚焦的电子束作为探针和独特的工作原理，扫描电子显微镜表现出了独特的优势，包括以下几个方面。

(1)高的分辨率。由于采用精确聚焦的电子束作为探针和独特的工作原理，扫描电镜具有比光学显微镜高得多的分辨率。近些年来，由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，使扫描电镜的分辨本领获得较显著的提高，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1nm左右。

(2)有较高的放大倍数，20—20万倍之间连续可调。

(3)有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。

(4)配有X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪相继商品化，这大大提高了扫描电镜的综合、在线分析的功能。

(5)试样制备简单。

3 扫描电镜在材料研究中的应用 3.1 材料组织形貌观察

材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判断和分析。反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 3.2 镀层表面形貌分析和深度检测

金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀，容易发生腐蚀现象。为保护母材，成品件，常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。有时为利于机械加工，在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标。镀膜的深度很薄，由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难，而扫描电镜却可以很容易完成。使用

扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察。 3.3 微区化学成分分析

在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此，相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学成分等信息。材料内部的夹杂物等，由于它们的体积细小，因此，无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。扫描电镜可以提供重要的线索和数据。工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为:

(1)对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性；

(2)电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析；

(3)电子束在样品表面作面扫描,以特定元素的X射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像。

一般而言，常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%(质量分数)。可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。 3.4 显微组织及超微尺寸材料的研究

钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密，用光学显微镜难以观察组织的细节和特征。在进行材料、工艺试验时，如果出现这类组织，可以将制备好的金相试样深腐蚀后，在扫描电镜中鉴别。下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状，且前者的性能优于后者. 但由于光学显微镜的分辨率较低,无法显示其组织细节，故不能区分。电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别。在电子显微镜下(SEM)，可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。

纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分。现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒”。由于纳米材料表面上的原子只受到来自内部一侧的原子的作用，十分活泼,所以使用纳米金属颗粒粉作催化剂,可加快化学反应过程. 纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,但又具有脆性和难以加工等缺点,纳米陶瓷在一定的程度上却可增加韧性，改善脆性。复合纳米固体材料亦是一个重要的应用领域。例如含有20%超微钴颗粒的金属陶瓷是火箭喷气口的耐高温材料；金属铝中含进少量的陶瓷超微颗粒，可制成重量轻、强度高、韧性好、耐热性强的新型结构材料。纳米材料的一切独特性能主要源于它的超微尺寸，因此必须首先切确地知道其尺寸，否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)等技术，但高分辨率的扫描电镜(SEM)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势，也被大量采用。 4 结束语

随着材料科学和高科技的迅速发展,各种行业对检测技术水平的要求日异提高,可以预测扫描电镜将以其拥有的优势进一步发挥它的作用。

参考文献

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Applications of Scanning Electronic Microscope in Material

Research

Song Xiao

(Beijing Institute Of Petrochemical Technology, Polymer Materials Science and Engineering 06-3) Abstract: The paper introduces the principle and characteristics of scanning electronic microscope,illustrates its application in materials science.

Key words:Scanning Electronic Microscope;Materials;Application