内容发布更新时间 : 2024/11/2 18:25:49星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
v1.0 可编辑可修改 这主要是因为大多数制粉方法所制备的粉末颗粒内含有孔隙(开孔或闭孔)和裂隙。通常采用两种方法来表示颗粒的密度。
真密度(pore free density) 即固体材料的理论密度。除一些具有不同晶形的物质(碳、氧化锆、氧化铝、碳化硅等)以外,其它物质的粉末颗粒的真密度与其理论密度相同。
有效密度(ffective particle density) 系单位体积内粉末颗粒的质量。颗粒中存在的闭孔体积计算在内。很明显,它小于颗粒的真密度。要精确测定粉末颗粒的有效密度几乎是不可能的。一般采用比重瓶法测定其近似值,因而也称为比重瓶密度。
3.1.2 显微硬度 粉末颗粒的显微硬度主要取决于构成固体物质的原子间的结合力、加工硬化程度和纯度,左右着粉末的压缩性。后二者主要受控于粉末制取方法。如还原铁粉颗粒的显微硬度可采用适当的退火工艺来消除加工硬化、降低其中氧、碳含量,达到降低颗粒显微硬度的目的。
3.3.3 粉末颗粒的熔点 对于普通粉末冶金用金属粉末,粉末颗粒的熔点与固体的熔点几乎相同。但当粉末颗粒的尺寸很小时,颗粒的熔点大幅度降低。如尺寸为10nm的纳米银粉,其熔点仅为97℃。 3.2 颗粒的形状(Particle shape)
颗粒形状一般分为两大类,即规则形状与不规则形状颗粒。主要取决于粉末的制造方法。具体关系如下:
球形颗粒—气相沉积,液相沉淀;近球形—雾化,溶液置换;片状—机械研磨;多角形—机械粉碎;树枝状—电解法;多孔海绵状—还原法。
严格来说,所谓规则状颗粒系指能用现有数学工具加以准确描述的颗粒。而通常指的颗粒形状是粉末颗粒的外形轮廓投影的形状。而颗粒的形状的表征到目前为止仍然是一件十分困难的工作。因而,造成表征粉末颗粒尺寸时也只能给出很粗糙的表达。一些典型的粉末颗粒如图所示。(此处附图)
目前,对于颗粒形状的描述仅局限于定性分析,即以人们已知的自然界中的
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v1.0 可编辑可修改 物体形状作参考来加以表示。颗粒的形状的观察通常采用光学显微镜、扫描电镜和透射作为分析手段。
§2粉末粒度及其分布(Particle size and its distribution)
1 粒度(particle size) 习惯上,粉末颗粒的大小(即粉末粒度)采用一维(one dimension)尺寸来衡量,粗略地表示粉末颗粒的粗细程度,以μm或mm为单位。通常所说的粒度指的是粒径。粉末粒径反映颗粒外形的某一尺寸。粒径的具体数值与粉末颗粒的形状及粉末粒度的分析方法有关。因为,对于具体的测试方法是建立在一定的有关粉末颗粒形状的假设的基础之上的。如筛分析法指网孔的尺寸;光学显微镜法或扫描电镜法则代表颗粒投影的某一尺寸,即定向径;沉降分析、比表面法的当量粒径或等效球径。
投影径:DA=(4A/π)1/2 (令颗粒的投影面积A与直径为DA的球形颗粒面积相等) 等体积球径:Dv=(6V/π)1/3 (令颗粒体积V与直径为的球形颗粒的体积相等) 表面径:Dsp=(S/π) (令颗粒的表面积S与球形颗粒的表面积相等)
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体比表面径:Dsv=6/Sv=6V/S
前三种表示方法都基于了不同的对颗粒形状的假设,相互之间无法进行换算,且几何意义不明显。第四种方法不需对粉末颗粒的形状作任何形式的假设,而且其几何意义很明显,即为颗粒中心(centroid)到各表面元(微表面元ds)按其表面积加权距离的两倍。其有效性在于:(1)便于比较不同形状粉末颗粒的尺寸大小;(2)能有效地说明粉末颗粒尺寸对粉末的工艺性能(如粉末的压制与烧结性能)的影响。
2.粒度组成或粒度分布(particle size distribution)
2.1 粒度组成 指具有不同粒径范围的颗粒在粉末总量中所占的百分数(质量或个数)。对于具体的测试方法,所测得的粒度分布是粗略的。因为,不同粒度范围的颗粒,其形状存在一定的差异,而这种差异恰恰反映了颗粒尺寸的大小。
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v1.0 可编辑可修改 2.2 表示方法: 列表法
直方分布图(histogram)和频度分布曲线:即以频度(各粒度范围的颗粒数占所统计颗粒总数的百分数)为纵坐标,粒径为横坐标,矩形高度代表该粒级的频度(百分数)。这一表示方法比较直观,适用于筛分析和显微分析法测定的粒度分布的表征。若粒级取得足够窄,矩形上边的中点的连线成为频度分布曲线。(见教材)
累计分布曲线(cumulative curve): 分为“正”和“负”累计分布曲线两种。后者表示颗粒尺寸小于该粒度数值的粉末颗粒占颗粒总量的百分数;而前者则指粉末颗粒数量大于该粒度数值的粉末颗粒占颗粒总量的百分数。若将二者绘制于同一图上,则二者呈对称分布。(同上)
以上表示方法一般基于显微镜法或筛分析法,且分析过程极其复杂,适用于较粗粉末的粒度组成分析。而对于微细粉末粒度组成的测定,常采用一种快速分析方法—激光衍射法。该法可给出粒度组成的连续分布曲线和粉末的平均粒度。 3 平均粒度(Average particle size) 常用平均粒度的表示方法: 算术平均径 Da=∑NiDi/∑Ni 体积平均径 Dv=(∑Nid3/∑Ni)1/3 面积平均径 DA=(∑Nid2/∑Ni)1/2
比表面平均径 Dsp=K/(ρSm) K=颗粒的形状因子;ρ=颗粒的密度 4 粒度分析方法
4.1筛分析(Screening):适合于较粗(>38μm)粉末的粒度分析。测得粉末颗粒的最大外形尺寸。
目或网目数m:指筛网上一英寸长度内的网孔数。目数↑,网孔↓ m=(a+d)
其中a=网孔尺寸; d=网丝径。且一英吋等于25.4mm。
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v1.0 可编辑可修改 筛网标准:使用较多的是泰勒筛制。其分度方法是以200目的筛孔尺寸(0.074mm)为基准,依次乘以主模数21/2得到比得200目更粗的150、100、65、48、35目;对于小于200目的筛网,则依次除以主模数21/2得到比200目更细的270、400目。若所需的筛网粒级更加密集,则可用副模数21/4去乘或除。与上一筛制相比较,筛网数量增加一倍。
筛分析法简单快捷,工业用铁、铜基粉末常采用此法来分析粉末的粒度组成。 显微镜法(Microscopy):A光学:粒度大于1μm;B 电镜:粒度大于μm。此法测得的是颗粒定向径或投影径。并且,易于观察颗粒的表面形貌。 借助于图像分析仪可进行快速定量分析。
4.3 沉降分析(Sedimentation):适合于粒度细小粉末的分析。 原理:重力G=πd3ρg/6 浮力F=πd3ρog/6 运动阻力R=3πdηv。
当颗粒受力处于平衡状态时(即∑Fi=0),颗粒在液体中匀速运动。不难想象,粒度较粗的颗粒在沉降初期,因受到较大的重力作用而具有较大的初速度而较快地到达沉降天平的托盘。细小颗粒较后到达。 d=175〔η/(ρ-ρo)(h/t)〕
η=沉降介质的粘度;ρ=颗粒的密度(有效密度);ρo =介质的密度;h=沉降起始高度; t=沉降时间
一般采用沉降天平分析。
4.4 X-射线衍射:纳米粉末的粒度分析 4.5 激光衍射
5 粉末比表面(Specific surface area)
粉末克比表面Sm:1克质量的粉末所具有的总表面积,m2/g;
粉末体比表面Sv:单位体积粉末所具有的总表面积,m-1。便于不同材质粉末的
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v1.0 可编辑可修改 比表面大小的比较。 二者间的关系:Sv=ρ松×Sm
对于颗粒形状相似的粉末体,Sm↑,颗粒尺寸↓。粉末颗粒的比表面取决于颗粒形状、粉末粒度及其组成、颗粒的表面粗糙程度。粉末的比表面决定了粉末的成形性和烧结性的好坏,是粉末的重要性能。 3.1气体吸附法—BET法
原理:测量吸附在固体表面上气体单分子层的质量或体积,由气体分子的截面积换算出单位质量粉末的表面积。 Sm =VmN0Am/(22400M)
Vm=吸附在粉末颗粒表面的单分子气体的总体积;N0=阿佛加德罗常数; Am=被吸附气体分子的截面积; M =粉末质量
测试方法:分为容量法和质量法。前者直接测量被吸附单分子气体的体积,而后者则称量吸附前后粉末质量的变化,得到吸附量,再转换成气体分子的体积。 5.2空气透过法(Air permeability):测量空气流过一定厚度粉末床后压力的变化。适合于微小粉末粒度和比表面的测定。
§3粉末的工艺性能(Processing property)
1 粉末松装密度(apparent density)与振实密度(tap or packing density) .松装密度(俗称松比)ρ
粉末在规定条件下自然填充容器时,单位体积内粉末质量。
取决于粉末的制备方法[粉末颗粒的形状(导致机械啮合和产生拱桥效应的机会)、颗粒的密度(自然填充的动力,固体的理论密度和内孔隙存在与否)及表面状态(粗糙程度,决定了颗粒之间的摩擦力)、粉末的粒度及其组成(→ 拱桥效应←粉末颗粒间的摩擦力+颗粒重力)]及粉末的干湿程度(液膜导致颗粒间粘附力)。
.粉末振实密度(tap density)
在规定的条件下,粉末受敲打或振动填充规定容器时单位体积的粉末质量。
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