内容发布更新时间 : 2024/11/8 9:31:47星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
分析化学实验思考题 实验一 分析天平称量练习
1. 称量结果应记录至几位有效数字?为什么? 答: 小数点后4位.因称量误差≦0.1%
2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央,为什么? 答: 因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确. 3. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?
答: 因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差 4. 加减法码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答: 因为如果不关闭天平会损害玛瑙刀口。 5. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?
答: 不能。因为用小勺称量,就会有部分样品粘在小勺上,使称量误差变大,影响称量的准确度。
实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度比较
1. 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(s)而不用吸量管和分析天平?
答:因吸量管是用于标准量取不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分。所以只需用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
2 滴定两份相同的试液时,当第一次实验用去20mL,第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度附近,而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定? 答:应该添加之滴定管刻度“0.00“附近然后再滴定,这样可以保持几次滴定在相同条件下进行,会减小读数的误差
实验三 NaOH和HCl标准溶液浓度的标定
1、用碳酸钠标定盐酸时,为什么用甲基橙作为指示剂?能用酚酞作为指示剂
嘛?为什么?
答:根据酸碱质子理论,碳酸钠是碱,甲基橙在碱性条件下 是黄色,用盐酸滴定时,溶液逐渐由碱性过度到酸性,颜色由黄色过度到红色,而人眼对红色比敏感,易于观察。 2、甲基橙的变色范围在3.1~4.4,在反应突越范围之内。当滴定达终点时,溶液PH为酸性,而酚酞的颜色突变范围为碱性,所以不能用酚酞。
2、作为标定的基准物质应该具备的条件
1)组成与它的化学式严格相符 2)纯度足够高 3 应该很稳定
4 参加反应时 按反应式定量地进行 不发生副反应
5 最好有较大的式量 在配制标准溶液时可以称取较多的量 以减少称量误差 3、分析化学实验里基准物质碳酸钠若保存不当,吸有少量水分,对标定的盐酸溶液浓度有何影响??
答:碳酸钠吸水之后,相当于引进杂质,这样的话在标定同等质量的盐酸是就会消耗更多的碳酸钠。所以会使标定结果偏大
实验四 混合碱的分析(双指示剂法)
用HCl滴定混合碱液时,将试液在空气中放置一段时间后滴定,将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前,滴定速度过快或摇动不均匀,对测定结果有何影响?
答: 吸收CO2,使NaHCO3的含量增加, NaOH或Na2CO3的含量减少.
实验五、EDTA标准溶液的配制、浓度的标定
1 用CaCO3为基准物,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?
答:用CaCO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。
实验六、 水的总硬度的测定
1、用碳酸钙作为基准物质标定EDTA浓度,为什么要加入少量镁溶液? 答:加入少量的镁溶液便于滴定终点变色更明锐。当钙离子,镁离子都有时,
终点由酒红色变为蓝色;仅有钙离子时,则有酒红色变为紫蓝色,变化不明显。
2、用EDTA法怎样测定水的硬度?用什么指示剂?产生什么反应?
答:水的总硬度,一般是指水中钙、镁的总量。用氨-氯化铵缓冲溶液控制水试样pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液直接滴定Ca2+和Mg2+,终点为纯蓝色。
总硬度计算公式: (mg/L)
滴定前:Ca+In(兰色)====CaIn(红色) 滴定中:Ca+Y===CaY
终点时:CaIn(红色)+Y===CaY+In(兰色)
4、EDTA法测定水的硬度时,有何干扰例子存在?如何消除?
答:铁离子、铝离子、铜离子、锰离子对测定有干扰,可在加指示剂前用三乙醇胺溶液掩蔽消除干扰。
实验七 KMnO4标准溶液的配制和标定
试验中的滴定速度赢如何掌握为宜?为什么第一滴KMnO4 溶液加入后红色褪去很慢,以后褪去较快?
答:滴定开始时不宜太快,应逐滴加入,当第1滴颜色褪去后方可加入第2滴。因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。
2、装过高锰酸钾的滴定管有洗不去的棕色物质,是什么,怎样除去
答:棕色物质是二氧化锰与高锰酸钾的混合物,加入浓盐酸,放置一会儿它就会被溶解掉
实验八、九 硫代硫酸钠标准溶液的配制、浓度的标定
以重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的浓度时为何要加入碘化钾?为何要在暗处放置5分钟?
答:重铬酸钾在酸性条件下,氧化碘离子,生成碘分子,继而可以与硫代硫酸钠溶液反应完全;放在暗处可以防止碘单质的挥发
2、滴定前为何要稀释?淀粉指示剂为何要在接近终点时加入?
答:因为硫代硫酸根在酸性条件下会分解生成硫单质和二氧化硫,而重铬酸钾和碘化钾反应是在弱酸条件下进行的,因此稀释是为了降低溶液的酸度,提高滴定准确度;重铬酸钾不能直接标定硫代硫酸钠,而是通过氧化碘化钾释放碘元素与硫代硫酸钠定量反应间接标定。
实验九、间接碘量法测定铜盐中的铜
1、溶解硫酸铜时,为什么要加入硫酸?可以用硝酸或者盐酸嘛?
答:用硫酸可以防止水解,加入盐酸或硝酸虽然也可以防止水解,但是引入了其他杂质元素离子。
碘量法测定铜时,为什么要在弱酸性介质中进行?
答:因为在碱性溶液中,碘会发生歧化反应,铜离子也会水解,六代硫酸根也可能发生副反应,因此要在弱酸条件下进行
实验十、石灰石中钙含量的测定
1、本实验制备草酸钙沉淀的条件是什么? 答:1)控制pH=4
2)沉淀是在酸性溶液中加入草酸铵,再加氨水逐步中和,沉淀完全后再稍加陈化
2、什么叫倾泻过滤法?其优点是什么?
答:既是将沉淀上清液沿玻璃棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中。其优点在于减少沉淀粘在滤纸上,提高含量测定的准确性。
3、洗涤草酸钙沉淀时,为什么先用草酸铵溶液洗,然后再用水洗?为什么要洗到滤液中不含氯离子和草酸根离子?怎么判断洗涤完全?
答:避免有未反应的钙离子流失,提高实验的准确性;避免氯离子、草酸根离
子与高锰酸钙反应,干扰实验结果;在洗涤接近完全的时候,可用表面皿接取滤液约1ml,加入硝酸银溶液,放置1min,如无混浊现象出现,证明已洗涤完全。
4、碳酸钙沉淀生成后为什么要陈化?如果将带有碳酸钙的滤纸一起投入烧杯中,用硫酸处理后再用溶液滴定,这样的操作对结果有什么影响?
答:陈化是为了以便于获取粒状粗大的晶体沉淀;执行以上操作会导致测出的钙含量偏大,在酸性溶液中滤纸会消耗高锰酸钾溶液。
实验十一、邻二氮菲吸光光度法测定铁
1、在显示过程中,加入的试剂各起什么作用?
答:加入盐酸羟胺作为还原剂,还原Fe3+为Fe2+,反应方程式为:4Fe3+十2NH2OH → 4 Fe2++N2O+H2O十4H+ 2、吸收曲线有什么作用? 答:找出吸光度最大的波长。
3、在做工作曲线的过程中,哪些试剂的加入量必须要准确?
答:试样与标样的加入体积必须很准确,显色剂和缓冲剂的加入量不必很准确。
实验十二、漂白粉中有效氯和总钙量的测定
1、漂白粉溶解过程中应注意什么问题? 答1)加入少量蒸馏水润湿,防止漂白粉飞走 2用蒸馏水讲残留在瓶壁的漂白粉冲洗下去 3假盐酸加速漂白粉反应溶解
2、漂白粉中有效氯指的是什么?
答:漂白粉主要成分可用下式表示:Ca(OH)2·3Ca(ClO)2 ·nH2O,用过量的盐酸和漂白粉作用生成氯气.氯气与漂白粉的质量比叫做漂白粉的\有效氯\