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《高 分 子 化 学 实 验》指 导

河西学院化学化工学院

金淑萍 博士 教授

2010.03.01

目 录

实验一 单体、引发剂的纯化……………………………………3 实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合— —有机玻璃的制备……3 实验三 悬浮聚合— —甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合……………5 实验四 醋酸乙烯酯的乳液聚合— —白乳胶的制备……………7 实验五 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备……………………………9 实验六 酚醛树脂的合成……………………………………………11 附录一 高分子化学实验须知………………………………………13 附录二 高分子实验室安全制度……………………………………13 附录三 常用仪器操作规定…………………………………………14

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实验一 单体、引发剂的纯化

一、 目的要求：

了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。 二、实验原理：略 三、实验内容：

1. BPO重结晶：将10g BPO在室温下溶于20mL CHCl3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。

2. AIBN重结晶：称取5g 化学纯的AIBN，迅速加入沸腾的200 mL乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用。

3. 减压蒸馏MMA（沸点101oC）。在500ml分液漏斗中加250ml甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次50-80ml）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 oC（16.5KPa）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。

4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。在500ml分液漏斗中加250ml醋酸乙烯酯，用50mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 oC的馏分。

实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备

一、目的和要求

1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。

2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。 二、聚合原理 反应式：

CH3nCH2=C80-90 oCCOOCH33

BPOCH3CH2-CnCOOCH3