内容发布更新时间 : 2024/12/29 13:10:10星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
植物全氮的测定 (半微量蒸馏法)
1 适用范围
适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2 方法原理
植物中的含氮化合物,利用浓硫酸及少量的混合催化剂,在强热高温处理下分解,
使氮素转变成NH4+,当加入NaOH呈强碱性,pH超过10时,NH4+全部变为NH3而逸出,经过蒸馏用硼酸液吸收,再用酸标准溶液滴定(溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂,其终点为桃红色),由酸标准液的消耗量计算出氨量。
3 试剂
(1) 混合催化剂:硫酸钾100g,硫酸铜10g,硒1g,研磨成粉,混合均匀 (2) 浓硫酸[1.84g/cm3]
(3) 10mol/L氢氧化钠溶液:400g氢氧化钠放入1L的烧杯中,加入500mL蒸馏
水,冷却后,定容至1L,混匀,储于塑料瓶中。
(4) 混合指示剂:溶解0.099g的溴甲酚绿和0.066g甲基红于100mL的乙醇(95%)
中。
(5) 20g/L H3BO3-指示剂溶液:溶解20g硼酸于950mL的热蒸馏水中,冷后,加
入20mL的混合指示剂,稀释成1L。
(6) 酸标准溶液〔c(1/2H2SO4)=0.02mol/L〕:先配制〔c(1/2H2SO4)=0.1mol/L〕
硫酸溶液,稀释五倍。
4 仪器设备
(1) 消煮管
(2) 半微量定氮蒸馏器 (3) 半微量滴定管
5 操作步骤
(1) 样品的消煮
称取烘干、磨碎(0.25mm)植物样0.3000-0.5000g,置于消煮管中,加混合加速剂1.8g,滴加几滴蒸馏水湿润样品,再加浓硫酸5mL,小心摇匀后,盖上小漏斗,置消煮炉,400摄氏度消煮一小时。将消煮液洗入50mL容量瓶中,用水定容,摇匀待测。
(2) 蒸馏定氮
检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00~10.00mL(V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5ml 2% H3BO3-指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g/L NaOH溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6mL的400g/L NaOH溶液),通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40℃)。待馏出液体积约达50~60mL时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和
空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定,以校正试剂和滴定误差。
6 结果计算:
ω(N),%=c(V-V0)×0.014×100/(m×V2/V1); 式中:ω(N)——植物全氮的质量分数,%;
c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定试样所用的酸标准液体积,mL; V0——滴定空白所用的酸标准液,mL; 0.014——N的摩尔质量,kg/mol; m——称样量,g;
V1——消煮液定容体积,mL; V2——吸取测定的消煮液体积,mL