内容发布更新时间 : 2024/5/24 2:36:33星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

植物全氮的测定 （半微量蒸馏法）

1 适用范围

适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。

2 方法原理

植物中的含氮化合物，利用浓硫酸及少量的混合催化剂，在强热高温处理下分解，

使氮素转变成NH4+,当加入NaOH呈强碱性，pH超过10时，NH4+全部变为NH3而逸出，经过蒸馏用硼酸液吸收，再用酸标准溶液滴定（溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂，其终点为桃红色），由酸标准液的消耗量计算出氨量。

3 试剂

（1） 混合催化剂：硫酸钾100g，硫酸铜10g，硒1g，研磨成粉，混合均匀 （2） 浓硫酸[1.84g/cm3]

（3） 10mol/L氢氧化钠溶液：400g氢氧化钠放入1L的烧杯中，加入500mL蒸馏

水，冷却后，定容至1L，混匀，储于塑料瓶中。

（4） 混合指示剂：溶解0.099g的溴甲酚绿和0.066g甲基红于100mL的乙醇（95%）

中。

（5） 20g/L H3BO3-指示剂溶液：溶解20g硼酸于950mL的热蒸馏水中，冷后，加

入20mL的混合指示剂，稀释成1L。

（6） 酸标准溶液〔c（1/2H2SO4）=0.02mol/L〕：先配制〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕

硫酸溶液，稀释五倍。

4 仪器设备

（1） 消煮管

（2） 半微量定氮蒸馏器 （3） 半微量滴定管

5 操作步骤

（1） 样品的消煮

称取烘干、磨碎（0.25mm）植物样0.3000-0.5000g,置于消煮管中，加混合加速剂1.8g，滴加几滴蒸馏水湿润样品，再加浓硫酸5mL，小心摇匀后，盖上小漏斗，置消煮炉，400摄氏度消煮一小时。将消煮液洗入50mL容量瓶中，用水定容，摇匀待测。

（2） 蒸馏定氮

检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL（V2，含NH４-N约1mg），注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶，内加5ml 2% H３ＢＯ３-指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g/L NaOH溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6mL的400g/L NaOH溶液），通入蒸气蒸馏（注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40℃）。待馏出液体积约达50～60mL时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和

空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差。

6 结果计算：

ω（N），%=c（V-V０）×0.014×100／（m×V２／Ｖ１）; 式中:ω（N）——植物全氮的质量分数，%；

c——酸标准溶液的浓度，mol/L；

V——滴定试样所用的酸标准液体积，mL； V0——滴定空白所用的酸标准液，mL； 0.014——N的摩尔质量，kg/mol； m——称样量，g；

V１——消煮液定容体积，mL； V２——吸取测定的消煮液体积，mL