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煤中全硫的测定

【摘 要】本文阐述了如何使用重量法测定煤中全硫。

【关键词】煤；硫；测定

前言

煤中硫以两种形式存在，即有机硫和无机硫。有机硫存在情况复杂，无机硫为硫化物和硫酸盐。煤中全硫指有机硫、无机硫总和。适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫测定的方法有三种：重量法、燃烧法、库仑滴定法。煤中的硫对于使用属有害成分，炼焦用煤有严格规定，其他用途中也要求含硫越低越好。本文重点介绍重量法测定煤中的全硫。

艾士卡硫酸钡重量法

重量法为标准方法，也是仲裁分析方法。

将煤样与艾士卡试剂混合，在高温灼烧使之半熔，煤中有机硫及硫化物中的硫都氧化成二氧化硫，二氧化硫与碳酸钠反应生成亚硫酸盐，再经氧化生成硫酸盐。

为防止硫酸钠在灼烧时熔合阻止空气流通，所以加入氧化镁。因为氧化镁熔点高，能使煤样与试剂混合物保持松散状态，便于空气 透入、气体逸出。另外氧化镁也有固定二氧化硫形成亚硫酸盐的作用。

灼烧完毕，冷却，用热水浸取熔块，过滤，滤液在微酸性的情况下氯化钡沉淀硫酸根。根据所得硫酸钡重量计算硫含量。

试剂

⑴艾士卡试剂：以2份重氧化镁与1份重的无水碳酸钠研细至小于0.2mm，混合均匀保存于密闭容器中。（氧化镁可经850℃灼烧后再使用）。

⑵1：1盐酸。

⑶10%氯化钡溶液。

⑷0.2%甲基橙溶液。

⑸1%硝酸银溶液。

仪器

箱型电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃并可调节温度，进行通风。

测定步骤

于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm一下的分析煤样1g（全硫含量超过8%时称取0.5g，称准到0.0002g）和艾士卡试剂2g，仔细混合均匀，再用 1g艾士卡试剂覆盖（艾士卡试剂称准到0.1g）。将坩埚移入通风良好的箱型电炉中，在1～2h内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h，将坩埚从电炉中取出，冷却至室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅拌松捣碎（如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧0.5h至无黑色点为止）。然后放入400mL烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液注入烧杯中，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌，如果此时发现尚未烧尽的黑色颗粒浮在液面上，则本次测定作废。

用中速定性滤纸，以倾泻法过滤，用热水倾泻冲洗三次。然后将残渣移入过滤纸中，再用热水仔细冲洗残渣，其次数不得少于10次，溶液总体积约为250～300mL。向溶液中滴入2～3滴甲基橙指示剂，加1：1盐酸中和至中性，再过量2mL盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻棒不断搅拌，逐渐加入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，最后体积为200mL左右。

溶液冷却后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验）。

将沉淀连同滤纸移入已在800～850℃下恒重的瓷坩埚中，放入电炉内。先在低温下灰化滤纸，逐渐升温至800～850℃灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温（约20～30min），称重，直到恒重（前后差小于0.001g）。

每配制一批艾士卡试剂货改换其它任一试剂时，应进行空白试验。空白测定值相差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。

参考文献：

[1]煤科院北京煤化所编：《煤炭化验手册》，煤炭工业出版社。

[2]《煤质分析》，北京煤炭工业出版社，1982

[3]中华人民共和国国家标准GB-214-83煤中全硫的测定方法