水泥碱含量作业指导书 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/11/5 5:06:51星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

水泥碱含量检测细则

1、目的

为对水泥碱含量进行检验,特制定本标准

2、适用范围

本标准适用于测定水泥碱含量。 3、检验检测依据

《水泥化学分析方法》 GB /T 176

4、评定标准

《通用硅酸盐水泥》 GB/T 175--2007

5、仪器设备

氢氟酸、硫酸(1+1)、甲基红指示剂溶液、火焰光度计、加热板、铂皿玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、 吸移管(25mL 2支)。

6、检验步骤

6.1试验前准备。 6.1.1 Na2O溶液的配制

将含1000ppm的Na2O标准溶液稀释,配制100ppm的Na2O标准溶液250ml。配制Na2O的标准系列:分别取2.5、5、10、15、25和35mL,100ppm的Na2O标准溶液定容于50mL容量瓶中,即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O标准溶液系列,待测。取含Na未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待测。 6.1.2 K2O溶液的配制

待测。将含1000ppm的K2O标准溶液稀释,配制200ppm的K2O标准溶液250ml。 ?配制K2O的标准系列:分别取200ppm的K2O标准溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的KO标准溶液系列,待测。取含K未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中,待测。

取含有K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中,待测。 6.1.2仪器校准

1、 预热仪器达稳定之后,根据所用标准溶液浓度,选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。一般使用1或2档,以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档,选择“2”、

“3”档时,要在观察窗上按避光罩,以免室内外杂散光干扰测试读数。

2、 接着以空白溶液(蒸馏水)进样,缓慢旋动“调零”旋钮,使表的指针指示0%刻度。然后,以最大浓度的标准溶液进样,缓慢旋动“满度”旋钮,使表的指针指示100%刻度,重复几次,直至基本稳定,则可开始测试工作。

3.、 连续测试样品时,应在每3,5只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零,排除样品互相干扰。

4、在坐标纸上作工作曲线(Y轴——指示读数值 、X轴——溶液浓度(ppm),未知溶液浓度按插入法查得)。 6.2. 试验

6.2.1制备水泥可溶性碱含量溶液

称取样品0.2000g,精确至0.0001g,放置铂皿中加少量蒸馏水溶解,加入氢氟酸5mL-7mL,硫酸(1+1)15-20滴,放在加热板上低温加热。加热过程中一定要通风,直至三氧化硫白烟全部驱 尽,取下冷却至室温。加入40-50mL热水,压碎残渣使其溶解,加入一滴甲基红指示剂溶液(1滴),用氨水(1+1)中和至黄色,再加入碳酸铵溶液10mL,搅拌均匀并放在加热板上加热,微沸20-30min,用快速滤纸过滤,以热水充分回收溶液,并装置于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(1+1)中和溶液至微红色,用水稀释至标线,摇匀。放在火焰光度计上试验。 6.2.2 试料层体积的测定 开机检验

接通电源,打开主机开关(见图一),电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放置“2”档,调节调零和满度旋钮,表头有指示。开启空压机开关,空压机启动,进样压力表指示在0.06MPa,0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中,在排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击 点火

打开液化石油气开关阀,用右手按点火按钮,从观察窗中观察电极丝亮,然后用左手慢慢旋动(逆时针)点火阀,直至电极上产生明火(明火高度一般在40mm,60mm左右),此时右手放开点火按钮,旋动(逆时针)燃气阀。直至燃烧头产生火焰(高度为40 mm,60mm),然后关闭点火阀,点火步骤完成。 调节火焰形状至最佳状态

点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。此时,一边察看火焰形状,一边慢慢调节燃气阀,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰呈最佳状态,即外形为锥形、呈兰色,尖端摆动较小,火焰底部中间有十二个小突起,周围有波浪形的圆环,整个火

焰高度约50mm左右,火焰中不得有白色亮点。 6.2.3读取显示屏上K值和Na值。 6.2.4查表算得Na2O及K2O含量。 6.3、计算

W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)——————精确至0.01% 22 w—水泥碱含量(%);

w(K2O)—水泥中K2O的含量(%); 22 w(Na2O)—水泥中Na2O的含量(%) 22 7、注意事项

实验室条件:温度20±2℃。相对湿度≥50%. 8、检验检测报告格式、检测记录表

附件 水泥碱含量检验检测报告、水泥碱含量记录表

水泥检验检测报告

试验室名称:

*委托单位 *工程名称 *工程部位/用途 样品描述 主要仪器设备及编号 *生产单位 *批号 *生产日期 *代表数量 报告编号: 委托编号 第 页,共 页 JB010401

样品编号 判定依据 干燥、无结团 试验依据 *型号规格 样品数量 *取样日期 检测日期 试验环境要求 试验条件 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 细度 凝结时间 (min) 检测项目 比表面积(m/kg) 80μm筛筛余(%) 初凝 终凝 密度(kg/m) 胶砂流动度(mm) 标准稠度用水量(%) 安定性(沸煮法)(mm) 安定性(试饼法) 烧失量(%) 32技术指标 ≥300 ≤10 ≥45 ≤600 — ≥180 — ≤5.0 — ≤5.0 检测结果 结果判定