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第十二章 化学实验基础
第38讲 物质的检验、分离、提纯
一、选择题
1.(2013·全国大纲)下列操作不能达到目的的是( ) 选项 目的 操作 A 配制100 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液 将25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸馏水中 将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，B 除去KNO3中少量NaCl 过滤 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消－2＋C 在溶液中将MnO4完全转化为Mn 失 取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现D 确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3 白色浑浊 2.为了除去CO2中的O2、SO2、H2O(g)等杂质，可用①NaHCO3饱和溶液；②浓硫酸；③加热的铜网，通过以上试剂顺序净化效果最好的是( )
A．②③① B．③②① C．②①③ D．①②③
2－
3.(2013·安徽)我省盛产矿盐(主要成分是NaCl，还含有SO4等其他可溶性杂质的离子)。下列有关说法正确的是( )
2－
A．由矿盐生成食盐，除去SO4最合适的试剂是Ba(NO3)2 B．工业上通过电解氯化钠溶液制备金属钠和氯气
C．室温下，AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度 D．用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液
4.(2013苏北二调)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )
A．用图1所示装置分离乙醇与乙酸 B．用图2所示装置向容量瓶中转移液体 C．用图3所示装置制备少量氨气 D．用图4所示装置进行石油的分馏 二、非选择题
5.(2013·安徽)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
废玻璃①加稀盐酸粉末过滤、洗涤
??滤液B③加碱
―→?含Ce――→悬浊液?
②加稀硫?过滤、洗?酸和HO?涤、干燥④通O―→滤渣A?过滤
??产品??―→滤渣B??
―→滤液A
3＋
22
24
3＋
3
(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去 Fe (填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法
是 取最后一次洗涤液少量，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净，反之，未洗净(其他合理答案均可) 。
＋3＋
(2)第②步反应的离子方程式是 2CeO2＋H2O2＋6H 2Ce＋O2↑＋4H2O ，滤渣B的主要成分是 SiO2 。
(3)萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP 不能 (填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有 分液漏斗 、烧杯、玻璃棒、量筒等。
－1
(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.1000 mol·LFeSO4
3＋
标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce)，消耗25.00 mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为______。
6.掌握实验室药品的贮存方法，仪器的名称、组装及操作使用是中学化学实验的基础，下图为两套实验装置：
(1)KMnO4通常保存在棕色试剂瓶中，下列试剂不需用棕色试剂瓶保存的是(填字母代号) c 。
a．浓硝酸 b．氯水 c．烧碱溶液
(2)写出下列仪器的名称：① 蒸馏烧瓶 ，④ 容量瓶 。
(3)若利用装置Ⅰ分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器有 温度计 ，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为 蒸馏 。
(4)现需配制250 mL 0.2 mol/L NaCl溶液，装置Ⅱ是某同学转移溶液的示意图，图中存在的错误是：
①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 7.(2013·上海)溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验
3＋3＋
室用工业大理石(含有少量Al、Fe等杂质)制备溴化钙的主要流程如下：
完成下列填空：
(1)上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸500 mL，所需的玻璃仪器有玻璃棒、________________________________________________________________________。
＋
(2)已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH4。步骤Ⅱ加入的试剂a是 Ca(OH)2(或CaO) ，控制溶液的pH约为8.0的目的是________________________________________________________________________、
2＋
使Ca留在溶液中 。
(3)试剂b是 HBr ，步骤Ⅳ的目的是 中和溶液中多余的Ca(OH)2 。 (4)步骤Ⅴ所含的操作依次是 蒸发浓缩、冷却结晶 、 过滤 。 (5)制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取4.00 g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；④ 洗涤、干燥 ；⑤称量。若得到1.88 g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 94.00% (保留两位小数)。若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 滴加的Na2CO3溶液不足，溶液
2＋
中Ca未能完全转化为CaCO3沉淀(其他合理答案均可) 。
8.(2013·江苏)3,5－二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
氯化氢的甲醇溶液
HOOHOH＋2CH3OH――→H3COOHOCH3＋2H2O
甲醇、乙醚和3,5－二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表： 密度(20℃)/ 物质 沸点/℃ 熔点/℃ 溶解性 －3g·cm 甲醇 64.7 0.7915 易溶于水 乙醚 34.5 0.7138 微溶于水 易溶于甲 3,5－二甲 33～36 醇、乙醚， 氧基苯酚 微溶于水 (1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。 ①分离出甲醇的操作是 蒸馏 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 检查是否漏水 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 上 (填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 除去HCl ；用饱和食盐水洗涤的目的是 除去少量NaHCO3且减少产物损失 。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 dcab (填字母)。 a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶
c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________________________________________________________________________，
再 关闭抽气泵 。
第39讲 物质制备与定量实验