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气相色谱法测定MTO级甲醇中有机杂质

作者：高鹏 徐飞燕

来源：《中国化工贸易·上旬刊》2017年第05期

摘 要：采用安捷伦HP-INNOWAX毛细管柱，氢火焰离子化检测器进行检测，分别用外标法和以甲醇为溶剂，辛醇为内标物的内标法，测定MTO级甲醇中有机杂质甲酸甲酯、丙酮、乙醇、异丁醇、正丁醇、戊醇、辛醇的含量。 关键词：气相色谱法；外标法；内标法；有机杂质 1 引言

MTO级甲醇，即可直接用于制烯烃的甲醇。本文建立了采用安捷伦HP-INNOWAX毛细管柱，氢火焰离子化检测器进行检测，分别用外标法和以甲醇为溶剂，辛醇为内标物的内标法，测定MTO级甲醇中有机杂质甲酸甲酯、丙酮、乙醇、异丁醇、正丁醇、戊醇、辛醇含量的测定方法。 2 实验部分 2.1 仪器

气相色谱仪：Agilent 7890B，自动进样器：Agilent G4513A，色谱柱：Agilent 19091N-216，HP-INNOWAX毛细管柱，60m×320μm×0.50μm，40℃-260/270℃，检测器：氢火焰离子化检测器，微量注射器：10μL。 2.2 试剂

氮气≥99.999%；氢气≥99.999%；标准溶液1：甲酸甲酯72.6mg/kg、丙酮62.0mg/kg、乙醇997.1mg/kg、异丁醇508.7mg/kg、正丁醇498.3mg/kg、戊醇208.8mg/kg、辛醇20.2mg/kg、甲醇平衡。大连大特气体有限公司，标号：150813-025。标准溶液2：甲酸甲酯146.9mg/kg、丙酮103.8mg/kg、乙醇1975.7mg/kg、异丁醇1025.5mg/kg、正丁醇1036.7mg/kg、戊醇517.3mg/kg、辛醇51.8mg/kg、甲醇平衡。大连大特气体有限公司，标号：150813-026。 2.3 气相色谱仪实验条件

进样量：1μL。色谱柱流量：1.8mL/min。进样口：温度250℃，压力13.6psi，隔垫吹扫流量3mL/min，分流20：1。柱箱温度：初始温度40℃，保持5min，然后以5℃/min的速率升至75℃，保持3min，再以45℃/min的速率升至180℃，保持8min。检测器：温度300℃，空气流量400mL/min，氢气燃气流量30mL/min，尾吹气氮气流量25mL/min，火焰10pA。

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2.4 试验方法建立

将化学工作站界面切换到“方法和运行控制”界面在“方法”菜单下，点击“新建方法”以调用缺省方法DEF_GC.M，当工作站调出缺省方法后点击“方法”菜单下的“编辑完整方法”即可打开“方法编辑选项”窗口。通过设置仪器采集参数、设置积分参数、设置校正参数及设定报告参数，最终完成试验方法的建立。 2.5 校正因子的测定

调用上述建立实验方法，待仪器显示就绪，注册标准溶液信息，对标准溶液进行分析测定。标准溶液1进行五组平行测定，计算平均值。再对标准溶液2进行五组平行测定，并计算平均值。完成校正表的建立，见表1。 2.6 样品分析

①外标法分析。拧开自动进样瓶盖，由于MTO级甲醇上层表面有时会浮有蜡质物质，应用注射器取中层液体注入自动进样瓶中，再用MTO级甲醇外标分析方法进行分析；②内标法分析。选择内标物的标准：样品中不存在，色谱性质稳定，化学性质与样品相似，与样品有相似的响应值，不会与样品发生反应，可得到分离良好干净利落的峰，由于MTO级甲醇样品中含有丙酮，则以正辛醇为内标物进行分析。 3 结果与讨论

3.1 甲醇样品外标分析结果

进行五组平行实验，测定数据结果，外标法法和内标法报告结果见表2和表3。 3.2 讨论

实验结果表明：测定MTO级甲醇中各杂质组分含量，外标法结果的标准偏差为0.09%-4.42%，内标法结果的标准偏差为0.04%-2.01%，本实验内标法优于外标法。 4 结论

内标法要在样品中加入内标化合物，并准确称量，前期准备工作复杂繁琐，但是对进样量要求不高，应用到测定MTO级甲醇有机杂质实验，具有精密度高、重现性好等优点，有效避免进样量偏差和仪器不稳定带来的干扰。 参考文献：

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[1]李志宏，宋学兰，刘昌敏.气相色谱法测定甲醇中杂质含量[J].中氮肥，2009（4）：59～61.