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沈阳理工大学课程论文

聚乙烯醇缩甲醛的制备

摘要

聚乙烯醇缩甲醛是一种生活中非常常见的胶水。本文主要是介绍，以聚乙烯醇和甲醛为原料，在盐酸的催化作用下，制备水溶性的聚乙烯醇缩甲醛。并测定其粘度和拉伸强度。因本次实验失败，将分析实验失败的原因。实验结果为：实验产品呈凝胶状，水溶性差，粘度差。 关键词：聚乙烯醇，甲醛，聚乙烯醇缩甲醛

Preparation of polyvinyl formaldehyde

Abstract

Polyvinyl formal is very common glue which is widely used in our life. This article mainly introduces the polyvinyl formal made of the basic raw material of polyvinyl alcohol and formaldehyde, and determination of tensile strength and viscosity, under the catalysis of hydrochloric acid. The experiment turned out to be an unexpected failure. It will analyze the reasons for its failure. The results for it, that is, the product is gelatinous, poor water-solubility and viscosity.

Key Words：polyvinyl alcohol, formaldehyde, polyvinyl formal

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目 录

1. 前言........................................................................................................................................... 1

1.1聚乙烯醇简介 ..................................................................................................................... 1 1.2聚乙烯醇用途 ..................................................................................................................... 2 1.3甲醛简介 ............................................................................................................................. 2 1.4聚乙烯醇缩甲醛简介 ......................................................................................................... 3 1.5反应原理 ............................................................................................................................. 4 1.6展望 ..................................................................................................................................... 5 2. 实验药品及仪器 ....................................................................................................................... 6

2.1药品 ..................................................................................................................................... 6 2.2仪器及装置 ......................................................................................................................... 6 2.3实验方法 ............................................................................................................................. 7 2.3.1聚乙烯醇的溶解 ...................................................................................................... 7

2.3.2合成聚乙烯醇缩甲醛 .............................................................................................. 7 2.3.1聚乙烯醇缩甲醛的性能测试 .................................................................................. 7

3. 结果与讨论 ............................................................................................................................... 8

3.1缩醛化程度对实验的影响 ................................................................................................. 8 3.2酸碱性对缩合反应的影响 ................................................................................................. 9 3.3反应温度对缩合反应的影响 ........................................................................................... 10 3.4甲醛用量对缩合反应的影响 ........................................................................................... 10 3.5反应时间对缩合反应的影响 ........................................................................................... 10 4. 结论......................................................................................................................................... 12 5. 致谢......................................................................................................................................... 12 参考文献......................................................................................................................................... 13

II

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1. 前言

1.1聚乙烯醇简介

聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。溶于水，不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。

聚乙烯醇结构式

聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1，3和1，2乙二醇结构，但主要的结构是1，3乙二醇结构，即“头·尾”结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25~30万）、高聚合度（分子量17-22万）、中聚合度（分子量12~15万）和低聚合度（2.5~3.5万）。醇解度一般有78%、88%、98%三种。部分醇解的醇解度通常为87%~89%，完全醇解的醇解度为98%~100%。常取平均聚合度的千、百位数放在前面，将醇解度的百分数放在后面，如17-88即表聚合度为1700,醇解度为88%。一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。聚乙烯醇的相对密度(25℃/4℃)1.27~1.31（固体）、1.02(10%溶液），熔点230 ℃，玻璃化温度75~85℃，在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化。加热至160~170℃脱水醚化，失去溶解性，加热到200℃开始分解。超过250℃变成含有共轭双键的聚合物。折射率1. 49~1. 52，热导率0．2w/(m·K)，比热容1~5J/(kg·K)，电阻率(3.1~3.8)×10Ω·cm。溶于水，为了完全溶解一般需加热到65~75℃。不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亚砜。120~150℃可溶于甘油．但冷至室温时成为胶冻。溶解聚乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中．分散均匀后再升温加速溶解，这样可以防止结块，影响溶解速度。聚乙烯醇水溶液(5%）

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对硼砂、硼酸很敏感，易引起凝胶化，当硼砂达到溶液质量的1%时，就会产生不可逆的凝胺化。铬酸盐、重铬酸盐、高锰酸盐也能使聚乙烯醇凝胶。PVA 17－88水溶液在室温下随时间粘度逐渐增大．但浓度为8%时的粘度是绝对稳定的，与时间无关，届特殊现象c聚乙烯醇成膜性好，对除水蒸气和氨以外的许多气体有高度的不适气性。耐光性好，不受光照影响。通明火时可燃烧，有特殊气味。水溶液在贮存时，有时会出现毒变。无毒，对人体皮肤无刺激性。

1.2聚乙烯醇用途

用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂。用于制造水溶性胶粘剂。用作淀粉胶粘剂的改性剂。还可用于制备感光胶和耐苯类溶剂的密封胶。也用作脱模剂，分散剂等。贮存于阴凉、干燥的库房内．防潮，防火。

1.3甲醛简介

甲醛（分子式：HCHO）亦称蚁醛，是最简单的醛类，通常情况下是一种可燃、无色及有刺激性的气体。易溶于水、醇和醚。相对分子质量：30.03，沸点-19.5℃，自燃点430℃，密度0.815 g/mL（液体，-20℃），1.075-1.085 g/mL（液体，37%）；35~40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。纯甲醛为无色透明气体，有刺激性气味。液体在较冷时久贮易混浊，在低温时则形成三聚甲醛沉淀。蒸发时有一部分甲醛逸出，但多数变成三聚甲醛。工业上常用催化氧化法由甲醇制取甲醛。在空气中能缓慢氧化成甲酸。能与水、乙醇、丙酮等有机溶剂按任意混溶。低毒，半数致死量（大鼠，经口）800mg/kg。其蒸气能强烈刺激粘膜、具有致癌性、属于高毒物。甲醛有亲电性，可以和芳烃发生亲电芳香取代反应，也可以与烯烃发生亲电加成；与乙醛发生交叉Cannizzaro反应生成季戊四醇，后者是制取炸药季戊四醇四硝酸酯的原料。与酚类缩合生成酚醛树脂；与4-取代酚类反应生成杯芳烃。甲醛也是曼尼希反应中常用的醛，空气中的甲醛气体可以通过强氧化性的高锰酸钾和其反应。甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业(如制酚醛树脂、脲醛塑料—电玉)、合成纤维(如合成维尼纶—聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等。福尔马林具有杀菌和防腐能力，可浸制生物标本，其稀溶液(0.1-0.5%)农业上可用来浸种，给种子消毒。

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1.4聚乙烯醇缩甲醛简介

聚乙烯醇缩甲醛（polyvinyl formal，PVF，俗称107胶）是甲醛中的羰基与聚乙烯醇中相邻两个羟基反应生成的具有六元环缩醛结构的缩合产物，是一类十分重要的高分子材料。目前作为商品化的聚乙烯醇缩醛产品主要有聚乙烯醇缩丁醛、缩甲醛、缩甲乙醛等，在涂料、粘合剂、薄膜等方面有广泛的应用。聚乙烯醇缩甲醛的软化温度较高于其他缩醛，同时具有很高的机械强度、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能，是生产高韧性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料；与酚醛树脂配伍还可制成适用于各种铝合金与钢、黄铜、紫铜、铝合金、聚酯树脂玻璃布基层粘联，木材、橡皮之间的粘合的黑迪哈粘合剂。此外，也是制成冲击强度高、压缩弹性模量值大的泡沫塑料的主要原料。

[CH2-CH-CH-CH2]n O CH2

聚乙烯醇缩甲醛分子结构

O

PVF是略微带草黄色的固体。有热塑性。密度1.2。软化点约190℃。热变形温度65~75℃。吸水率约1%。溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶黏剂，作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。 把聚乙烯醇溶解于水中，经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维。聚乙烯缩甲醛纤维的中国商品名，又称维尼纶。1924年由德国P.H.赫尔曼和黑内尔合成聚乙烯醇，30年代制成纤维，名为金托菲尔（synthofil）。由于它溶解于水不能作纺织纤维，主要用作手术缝线。1939年日本樱田一郎等人研制成功聚乙烯醇的热处理和缩醛化方法，维纶才成为耐热水性良好的纤维。世界上生产维纶的国家主要有中国、日本、朝鲜等。维纶性质与棉花相似，强度和耐磨性优于棉花。它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性；主要缺点是耐热水性差，弹性不佳，染色性较差，高温下的力学性能低。维纶大量用于与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺，也可纯纺，用于制作外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫，以及工作服；也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料和过滤材料。

聚乙烯醇缩甲醛的性质和用途，随着聚乙烯醇原料、制造方法和缩醛化程度

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