内容发布更新时间 : 2024/11/8 14:52:43星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

沈阳理工大学课程论文

达到凝胶点时，实验的现象为：溶液中出现絮状物，溶液粘度突增，气泡难以上升，停留在溶液中。本实验进行到11:10时温度达到80℃，出现少量的白色絮状物，粘度增大，且液体内部有气泡产生，说明缩醛度已经达到11%了。到这个时候应该可准备加入NaOH溶液中和盐酸，阻止反应的进行。但由于NaOH溶液迟迟没有配好，再加上实验中并未意识到这个时候就可以加NaOH了，所以导致一味的按实验步骤（出现白色絮状物后半小时加入NaOH）进行，聚乙烯醇缩甲醛化程度过高，实验失败。

3.2酸碱性对缩合反应的影响

盐酸在缩醛化反应中是起催化作用的，生成的聚合物溶液往往呈酸性，需加入NaOH溶液中和至中性或偏碱性。当PH过低，即酸过量时，反应过于猛烈，造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生；当PH过高，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩甲醛化程度低，产物粘性过低。

本实验中所用的盐酸物质的量为0.02327mol，与甲醛的物质的量0.04235mol相比，有点略多；但与聚乙烯醇的羟基的物质的量0.2273mol相比，却少得多。因实验中是聚乙烯醇与甲醛发生缩醛化，盐酸只起催化剂的作用，所以盐酸量的多少只影响反应速率。由以上数据可计算出盐酸的浓度，即H+的浓度为0.23mol/L，PH约为0.64,，由于实验中量取盐酸和倒入盐酸后，可能有部分盐酸挥发，实际PH值应该在1~3之间。溶液酸性较强，但加入时是逐滴加入，使盐酸均匀的混合在溶液中，所以盐酸的量并没有影响缩合反应的进行。

NaOH溶液是在加入盐酸和甲醛后出现白色絮状物及气泡不在上升时加入的。目的是中和溶液中的盐酸，是溶液PH达中性或偏碱性。实验中用PH试纸测试溶液的酸碱性，分几次加入NaOH之后，PH试纸变成紫色，说明溶液呈碱性。阻止了缩合反应的继续进行。但从PH试纸为紫色可以看出，溶液的碱性过大，即PH值过高，可能会引发聚乙烯醇中的羟基消去反应，降低聚乙烯醇缩甲醛水溶性和粘度。所以，我觉得加完NaOH后应该在加入适量的蒸馏水，使溶液的PH在8左右。这样既停止了缩合反应，又不至于引起其他副反应的产生。

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3.3反应温度对缩合反应的影响

实验室制备聚乙烯醇缩甲醛的过程中，控制反应温度尤为重要。它是影响化学反应的重要因素，是实验能否成功的关键。温度对化学反应速率的影响，总的来说，反应温度升高，反应速率加快，但因整个反应过程的不同阶段反应机理不同，故不能一味的提高反应温度来缩短反应时间。若反应温度太高，则产物会出现凝团现象，尤其在较高浓度的情况下，必须掌握适宜的温度和时间，否则会导致实验失败。温度过低，缩合反应进行得缓慢，缩合度过小，粘度及抗冻性不好。

本实验水浴锅中水的温度为88℃，三口烧瓶中溶液的温度在80℃左右。在相同反应时间内，聚乙烯醇缩甲醛的质量分数随着缩合反应温度的升高而增大，缩合反应温度控制在90℃合适[3]。但温度一直保持在90℃多少会对具有不同机理的化学反应造成影响。

3.4甲醛用量对缩合反应的影响

聚乙烯醇缩甲醛的主要原料是聚乙烯醇和甲醛。其胶的质量取决于两者的配比。如果甲醛的加入量过多，则反应速度加快，缩醛度升高，形成的聚合物水溶性变差。如果甲醛的用量太少，反应速率缓慢，缩醛度低，粘度差，形成的涂膜易于被雨水渗透[10]。

实验中使用的甲醛含量为0.04235mol，与聚乙烯醇羟基数之比为1:5.37，与聚乙烯醇质量比为1:7.87，一般实际生产中甲醛与聚乙烯醇的配料比为1:10，甲醛的量增加了这样在加快了反应速度的同时也增加了造成缩醛度过大的可能性。但甲醛用量的影响可以从观察实验现象来消除。例如，如果甲醛与聚乙烯醇反应过度，粘度肯定会大增，但凝胶点的出现却是很好判断的，所以可以在出现凝胶点时加入NaOH溶液阻止反应的继续进行，保证反应不至于失控。

3.5反应时间对缩合反应的影响

实验的反应时间并不是严格规定在几分钟或几小时后干什么，而是应该时刻观察实验现象，根据实际情况来分析是否进入下一步。例如，在本次实验中，10:07 组装好仪器，并开始搅拌进行实验；11:00聚乙烯醇溶解完毕，滴加甲醛和盐酸；

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11:30加入NaOH溶液。本来NaOH溶液的加入时间应该是在刚出现凝胶点（溶液粘度明显增大，气泡停留在液体中）的时候，凝胶点出现的时间应该在11:10（出现了白色絮状物），但是我们在11:30时才加入NaOH溶液。在这20分钟的时间里，甲醛与聚乙烯醇的缩合反应的反应程度已经超过凝胶点，并且缩醛度可能达到很大了，影响了聚乙烯醇缩甲醛胶水的质量。所以，实验中反应时间的控制并没有很好的把握。

从其他实验成功的组，我们也同样发现了实验的失败之处在于：我们组的甲醛的加入时间不对。

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4. 结论

本实验的失败之处就在于加入NaOH溶液的时间不对。本来应该在甲醛与聚乙烯醇反应，并刚出现白色絮状物，粘度增加时加入NaOH溶液。但由于NaOH溶液配制不及时（在出现白色絮状物是才发现NaOH溶液没有现成的，只能自己配），并且是在严格按照实验步骤来进行的（加入甲醛后反应1-2h，粘度明显增大，气泡停留在液体中，在反应半小时后加NaOH溶液），

所以我觉得，本次实验，因为甲醛与聚乙烯醇进行的缩合反应的缩醛化程度很难控制，所以我们只要能把握住实验中每一步的反应现象，并由反应现象来决定下一步的该操作的步骤，并实验前把需要的试剂都准备好，也就不会重蹈覆辙，实验也就会更加完美。

5. 致谢

本文是在宋襄翎老师的指导下及各组同学的相互支持下完成的，在实验和论文写作过程中，他们给我提出了许多有建设性的意见，使我在论文的撰写中能够顺利的完成。感谢宋襄翎老师，对本次实验的大力支持；感谢各位仁兄仁姐，在实验和论文撰写中给予的莫大帮助。

可能，网络是不能感谢的，但我在此还是要感谢它，因为我在浩瀚的网络资源中找到了自己写作最需要的资料，虽然没有广博的计算机知识，但在网上使我有了再次学习的机会。

最后，还要感谢帮助我的所有人，谢谢了啊！

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参考文献

[1] 北京有机化工厂研究所.聚乙烯醇的性质和应用[J].北京：纺织工业出版社，

1979

[2] 丁志勇. 107胶的缩醛度过大的再处理[J].南京江浦涂料厂，1990

[3] 亢萍，陆波，孟昭生. 制备聚乙烯醇缩甲醛新方法的研究[J].沈阳化工学院

学报，2003，17(3)：194.辽宁.沈阳

[4] 黄开地，刘梅芳，林文修.聚乙烯醇缩甲醛粘胶剂改性技术的进展[D]. 福州：

福建师范大学化学系，1997，2:10

[5] 唐聪明，李新利，周朝花.新型水溶性聚乙烯醇缩甲醛涂料的研制[D]. 四川.

南充：西华师范大学学报，2006，14（21）

[6] 蔡干.有机精细化学品实验[M].北京：化学工业出版社，2005

[7] 李宜志，杨光明.聚乙烯醇缩甲醛水基型缩聚物乳液的合成及研究[J].化学世

界,1989,1:15~18

[8] 张永禄.甲醛稳定剂聚乙烯醇缩甲醛的制备[J].甘肃科技纵横，2008，37（4）：

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[9] 柯丽军，黄仕锋.聚乙烯醇缩甲醛的研制[J].贵州化工，2005,30（5）：18~19 [10] 武士威，李国德，李娜.新型聚乙烯醇缩甲醛复合材料的制备[J].精细石油

化工进展，2009,10(3):39

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