内容发布更新时间 : 2024/11/18 5:32:14星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
个人收集整理-ZQ
土壤水解性氮地测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解地部分.其测定结果与作物氮素吸收有较好地相关性.测定土壤中水解性氮地变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥. 测定原理
在密封地扩散皿中,用氢氧化钠()溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸()吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮地含量.旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 .由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱地浓度(,使碱保持地浓度).水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用氢氧化钠水解. 文档来自于网络搜索 操作步骤
.称取通过号筛(孔径)风干样品(精确到)和硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平.(水稻土样品则不必加硫酸亚铁.) 文档来自于网络搜索 .用吸管吸取硼酸溶液,加入扩散皿内室,并滴加滴定氮混合指示剂,然后在皿地外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃地一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入氢氧化钠于皿地外室(水稻土样品则加入氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严. 文档来自于网络搜索 .水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入℃恒温箱中.小时后取出,再以标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收地氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数.同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为. 文档来自于网络搜索 结果计算
水解性氮(土) ×()×/样品重× 式中: —标准盐酸地摩尔浓度;
—滴定样品时所用去地盐酸地毫升数; —空白试验所消耗地标准盐酸地毫升数; —一个氮原子地摩尔质量; —换算成每百克样品中氮地毫克数. 注意事项
()滴定前首先要检查滴定管地下端是否充有气泡.若有,首先要把气泡排出. ()滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内. 文档来自于网络搜索 ()特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高. ()扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气. 主要仪器 文档来自于网络搜索 扩散皿、微量滴定管、分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(和),腊光纸、角匙、瓷盘. 文档来自于网络搜索 试剂
()氢氧化钠溶液.称取化学纯氢氧化钠,用蒸馏水溶解后冷却定容到. ()氢氧化钠溶液.称取化学纯氢氧化钠,用蒸馏水溶解定容到.
()硼酸溶液.称取硼酸,用热蒸馏水(约℃)溶解,冷却后稀释至,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节至(定氮混合指示剂显葡萄酒红色). 文档来自于网络搜索 ()盐酸标准溶液.先配制盐酸溶液,然后稀释倍,用标准碱标定. 文档来自于网络搜索 ()定氮混合指示剂.与土壤全氮地测定配法相同.
()特制胶水.阿拉伯胶(称取粉状阿拉伯胶,溶于蒸馏水中)份、甘油份,饱和碳酸钾份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸地干燥器中以除去氨). 文档来自于网络搜索 ()硫酸亚铁(粉状).将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处. 土壤中速效磷地测定(碳酸氢钠法)
了解土壤中速效磷供应状况,对于施肥有着直接地指导意义.土壤速效磷地测定方法很多,
1 / 4
个人收集整理-ZQ
由于提取剂地不同所得地结果也不一致.提取剂地选择主要根据各种土壤性质而定,一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取,酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取. 文档来自于网络搜索 方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐地碱溶液.由于碳酸根地同离子效应,碳酸盐地碱溶液降低碳酸钙地溶解度,也就降低了溶液中钙地浓度,这样就有利于磷酸钙盐地提取.同时由于碳酸盐地碱溶液也降低了铝和铁离子地活性,有利于磷酸铝和磷酸铁地提取.此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着、、等阴离子有利于吸附态磷地交换,因此,碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷地提取. 文档来自于网络搜索 待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色地锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色.
操作步骤:
.称取通过号筛(孔径为)地风干土样(精确到)于三角瓶中,准确加入碳酸氢钠溶液,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡分钟(振荡机速率为每分钟—次),立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于三角瓶中.最初~滤液弃去. 文档来自于网络搜索 .吸取滤液(含磷量高时吸取—;同时应补加碳酸氢钠溶液至)于量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀. 文档来自于网络搜索 分钟后,在分光光度计上比色(波长),比色时须同时做空白测定. .磷标准曲线绘制:分别吸取磷标准溶液、、、、、于容量瓶中,每一容量瓶即为、、、、、磷,再逐个加入碳酸氢钠和硫酸一钼锑抗混合显色剂,然后同待测液一样进行比色.绘制标准曲线. 文档来自于网络搜索 结果计算
土壤速效比色液×定容体积×分取倍数 式中:
比色液—从工作曲线上查得地比色液磷地数; —称取土样重量(). 分取倍数— 文档来自于网络搜索 土壤速效磷() 等级 < 低 — 中 > 高 注意事项 文档来自于网络搜索 .活性碳一定要洗至无磷无氯反应.
.钼锑抗混合剂地加入量要十分准确,特别是钼酸量地大小,直接影响着显色地深浅和稳定性.标准溶液和待测液地比色酸度应保持基本一致,它地加入量应随比色时定容体积地大小按比例增减. 文档来自于网络搜索 .温度地大小影响着测定结果.提取时要求温度在℃左右.室温太低时,可将容量瓶放入—℃地烘箱或热水中保温分钟,稍冷后方可比色 文档来自于网络搜索 仪器药品
.主要仪器:往复振荡机、电子天平()、分光光度计、三角瓶(和)、烧杯()、移液管(、)、容量瓶()、吸耳球、漏斗()、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管. 文档来自于网络搜索 .试剂配制:见—. —.试剂:
()碳酸氢钠浸提液.称取化学纯碳酸氢钠溶于水中,以氢氧化钠调节至,洗入容量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中.此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过个月,应检查值是否改变. 文档来自于网络搜索 ()无磷活性炭.活性碳常常含有磷,应做空白试验,检查有无磷存在.如含磷较多,须先用盐酸浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用碳酸氢钠浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止.如含磷较少,则直接用碳酸氢钠处理即可. 文档
2 / 4
个人收集整理-ZQ
来自于网络搜索 ()磷()标准溶液.准确称取℃烘干—小时地分析纯磷酸二氢钾于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入容量瓶中,用水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即为含地磷基准溶液.吸取此溶液稀释至,即为地磷标准溶液(此溶液不能长期保存).比色时按标准曲线系列配制. 文档来自于网络搜索 ()硫酸钼锑贮存液.取蒸馏水约,放入烧杯中,将烧杯浸在冷水中,然后缓缓注入分析纯浓硫酸,并不断搅拌,冷却至室温.另称取分析纯钼酸铵溶于约℃地蒸馏水中,冷却.然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加入酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至,摇匀贮于试剂瓶中. 文档来自于网络搜索 ()二硝基酚.称取二硝基酚溶于蒸馏水中.
()钼锑抗混合色剂.在钼锑贮存液中,加入左旋(旋光度—°)抗坏血酸,此试剂有效期小时,宜用前配制. 文档来自于网络搜索
土壤速效钾地测定(醋酸铵—火焰光度计法) 方法原理:以中性溶液为浸提剂,与土壤胶体表面地进行交换,连同水溶性地一起进入溶液,浸出液中地钾可用火焰光度计法直接测定. 文档来自于网络搜索 主要仪器:天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶()、漏斗()、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管() 文档来自于网络搜索 试剂:
()中性溶液,称 溶于近升水中,用稀或调节至 , 用水定容至升. 文档来自于网络搜索 ()标准溶液 称取克溶于 溶液中,完全溶解后用溶液定容至升,即为含 地溶液.用时分别吸取此 标准液,,,,,放入容量瓶中,用 定容,即得,,,,, 标准系列溶液. 文档来自于网络搜索 操作步骤:称取风干土样(孔径).××于三角瓶中,加溶液(土液比为:),用橡皮塞塞紧,在—℃下振荡分钟用干滤纸过滤,滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定,在方格纸上绘制成曲线,根据待测液地读数值查出相对应地数,并计算出土壤中速效钾地含量. 文档来自于网络搜索 结果计算
土壤速效钾()待测液×加入浸提剂毫升数风干土重. 土壤有机质地测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养地源泉,又是土壤中异养型微生物地能源物质,同时也是形成土壤结构地重要因素.测定土壤有机质含量地多少,在一定程度上可说明土壤地肥沃程度.因为土壤有机质直接影响着土壤地理化性状. 文档来自于网络搜索 测定原理
在加热地条件下,用过量地重铬酸钾—硫酸(-)溶液,来氧化土壤有机质中地碳,等被还原成,剩余地重铬酸钾()用硫酸亚铁()标准溶液滴定,根据消耗地重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数,即为土壤有机质量.其反应式为: 文档来自于网络搜索 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:
()↑ 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾地反应: 文档来自于网络搜索 ++()() 测定步骤: 文档来自于网络搜索 .在分析天平上准确称取通过目筛子(<)地土壤样品—(精确到),用长条腊光纸把称取地样品全部倒入干地硬质试管中,用移液管缓缓准确加入重铬酸钾—硫酸()溶液,(在加入约时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗. 文档来自于网络搜索 .预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至—℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油
3 / 4
个人收集整理-ZQ
浴锅中加热,放入后温度应控制在—℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液. 文档来自于网络搜索 (充分摇匀后加浓硫酸,缓缓摇动,加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温,每隔约摇动一次.取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中.) 文档来自于网络搜索 .冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入地三角瓶中,使瓶内总体积在—,保持其中硫酸浓度为—,此时溶液地颜色应为橙黄色或淡黄色.然后加邻啡罗啉指示剂—滴,用地标准硫酸亚铁()溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点 文档来自于网络搜索 .在测定样品地同时必须做两个空白试验,取其平均值.可用石英砂代替样品,其他过程同上. 结果计算
在本反应中,有机质氧化率平均为,所以氧化校正常数为/,即为.有机质中碳地含量为,故碳约等于有机质,碳约等于有机质.由前面地两个反应式可知:地可氧化/地,滴定,可消耗 ,则消耗即氧化了/×// 文档来自于网络搜索 计算公式为: 有机质[ (()×××)/样品重× 式中:—滴定空白液时所用去地硫酸亚铁毫升数. 文档来自于网络搜索 —滴定样品液时所用去地硫酸亚铁毫升数. —标准硫酸亚铁地浓度. 附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下,以供参考. 注意事项
.根据样品 有机质含量决定称样量.有机质含量在大于地土样称,—地称,少于地可称以上. 文档来自于网络搜索 级 别 一 级 二 级 三 级 四 级 五 级 六 级 有机质() > — — — — < 文档来自于网络搜索 .消化煮沸时,必须严格控制时间和温度.
.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确.磷酸浴需用玻璃容器. .对含有氯化物地样品,可加少量硫酸银除去其影响.对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸,以防由于碳酸钙地分解而引起剧烈发泡.对水稻土和长期渍水地土壤,必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干天左右. 文档来自于网络搜索 .一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量地,否则,氧化不完全,应弃去重做.消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做. 文档来自于网络搜索 仪器、试剂 .主要仪器
分析天平()、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(—℃ )、滴定管()、吸管()、三角瓶()、小漏斗、量筒()、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶()、试管夹、吸耳球、试剂瓶(). 文档来自于网络搜索 .试剂
()-地标准溶液.准确称取分析纯重铬酸钾()溶于蒸馏水中,冷却后稀释至,然后缓慢加入比重为地浓硫酸(),并不断搅拌,每加入时,应放置—分钟使溶液冷却后,再加入第二份浓硫酸().加酸完毕,待冷后存于试剂瓶中备用. 文档来自于网络搜索 ()标准溶液.准确称取分析纯硫酸亚铁(·)或硫酸亚铁铵[()()·],溶解于蒸馏水中,加地硫酸(),然后加水稀释至,此溶液地标准浓度,可以用重铬酸钾()标准溶液标定. 文档来自于网络搜索 ()邻啡罗啉指示剂.称取分析纯邻啡罗啉,化学纯硫酸亚铁(·),溶于蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好).文档来自于网络搜索 4 / 4