内容发布更新时间 : 2024/11/16 13:57:11星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验一 葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查）

一、目的要求

1、 通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、 熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。

2、溶液的澄清与颜色

取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。

3、 氯化物

取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、 硫酸盐

取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、 乙醇中不溶物

取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、 亚硫酸盐与可溶性淀粉

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、 铁盐

取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解

① 葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。

② 存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。

实验一附录

1. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。变色范围 pH8.3～

10.0（无色→红）。

2. 氢氧化钠滴定液 氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)

NaOH=40.00 40.00g→1000mL 20.00g→1000mL 4.000g→1000mL

【配制】 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。

【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

3. 比色用重铬酸钾液 取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g

置500mL量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。

4. 比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500mL，精密量取10mL，置碘量瓶中，加水50mL、醋酸4mL与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1mL溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。 5. 比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500mL,精密量取2mL，置锥形瓶中，加水200mL，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10mL，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1mL溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。

6. 标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Cl)。

【附注】 用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的 水溶液洗净后使用。

7. 稀硝酸 取硝酸105mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HNO3应为 9.5％～10.5％。

8. 硝酸银试液 可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)

9. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)