内容发布更新时间 : 2024/11/17 17:35:34星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实 验 报 告

实验课程：学生姓名：学 号：专业班级：实验名称：循环伏安法测定亚铁氰化钾

仪器分析 崔清玥

41307209

化学（创新）1301

一、实验目的

1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握循环伏安仪的使用技术。

3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。

二、实验原理

铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 ? ?Fe(CN)?4?6?3?e??Fe(CN)6?电极电位与电极表面活度的Nernst方程

??0'RTcpa??? nFlnoxcRed峰电流与电极表面活度的Cotroll方程

ip?2.69?105n3/2AD1/2v1/2c其中：ip为峰电流；n为电子转移数；D为扩散系数；v为电压扫描速度；A为电极面积；c为被测物质浓度。

从循环伏安图可获得氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc，氧化峰电位ψpa与还原峰电位ψpc。 对于可逆体系，氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc绝对值的比值。

ipa/ipc=1

氧化峰电位ψpa与还原峰电位差ψpc：

△ψ=ψpa-ψpc=2.2RT/nf≈0.058/n(V)

条件电位ψθ′

：

ψθ′=(ψpa+ψpc)/2

在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.8 V）期间，溶

液中[Fe(CN)4-[Fe(CN)3-6]被氧化生成6]，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V）

变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)3- 4-

6]被还原生成[Fe(CN)6]，产生还原电流。

为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。

曲线i—E在0.10 mol·L-1 NaCl溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm·s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol·L-1 NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm·s-1）。

扩散电流（A）0.00040.00030.00020.00010.0000-0.0001-0.0002-0.0003-0.20.00.20.4 0.01M 0.02M 0.04M 0.06M 0.08M电流(A)0.6电位 (V)1.不同浓度时的循环伏安图

0.05V/s 0.1V/s 0.2Vs/ 0.5V/s 1V/s 2V/s 5V/s0.00030.00020.00010.0000-0.0001-0.0002-0.20.00.20.40.6电位(V)2.不同扫描速率是的循环伏安图

三、仪器与药品

CHI电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池 0.50 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]; 1.0 mol·L-1 NaCl

四、实验步骤

1. 指示电极的预处理：