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土壤水解氮的测定 碱解扩散法

11 范围

本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。 本标准适用于本公司所测各类土壤。

12 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛

HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

13 方法提要

加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

14 仪器

通常实验室用仪器及： 14.1 恒温培养箱； 14.2 扩散皿； 14.3 微量滴定管。

15 试剂

本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

15.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；

15.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g锌粉混匀，贮于棕色瓶中；

15.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

15.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

15.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。 15.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。 16 分析步骤

称取通过2mm孔径筛的风干试样2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。在扩散皿内室加入2ml 2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂。在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8mol L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于40℃保温24h。将扩散皿取出，用0.01 mol L-1硫酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。

在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

17 分析结果的表述

水解氮，mg kg-1= （V-V0）×c×14

×1000

m

式中：V——滴定待测液消耗酸标准液体积，ml； V0——滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml； c——准溶液浓度，mol L-1； m——试样质量，g； 14——氮的摩尔质量，mg； 1000——换算成每千克含量。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至整数。

18 允许差

平行测定结果允许相对相差≤10%。

土壤有效磷的测定 碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法

19 范围

本标准规定了土壤中有效磷的测定方法。

本标准适用于本公司所测碳酸盐土壤、中性土壤及水稻土。

110 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛

GB 9837-88 土壤全磷测定法

GB 12297-90 石灰性土壤有效磷测定方法

HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

111 方法提要

碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，尚可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸提出，也可使一定量比较活性的Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而被提出。

土壤被浸提出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为25℃，振荡提取时间为30min。

浸出液中的磷以钼锑抗比色法测定。

112 仪器

通常实验室用仪器及： 112.1 恒温室；

112.2 具塞三角瓶，150ml； 112.3 往复式振荡机； 112.4 分光光度计； 112.5 比色管，25ml。 113 试剂

本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

113.1 无磷活性炭粉：如所用活性炭含磷，应先用1+1盐酸溶液浸泡24h，然后移

至平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4~5次，再用浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用。

113.2 0.5mol/L碳酸氢钠浸提剂（pH=8.5）：称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用10%氢氧化钠溶液调节PH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1L。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20天，使用时须重新校正PH值。

113.3 0.3%(m/V酒石酸锑钾溶液；称取0.3g酒石酸锑钾溶于100mL水中。

113.4 钼锑贮备液；称取10.0g钼酸铵[(NH46Mo7O24.4H2O]溶于300mL约60℃的水中，冷却。另取181mL浓硫酸，缓缓注入约800ml水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml 0.3%酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。

113.5 显色剂；称取1.50g抗坏血酸（左旋，旋光度+21~22℃），溶于100ml钼锑贮备液中。此试剂有效期在室温下为24h，在2~8℃冰箱中可贮存7d。

113.6 100mg/L磷标准贮备溶液：称取105℃烘干的磷酸二氢钾0.4394g溶于200mL水中，加入5mL硫酸，转入1000mL容量瓶中，用水定容。

113.7 5mg/L磷标准工作溶液；将磷标准贮备溶液(5.6用浸提剂准确稀释20倍。

114 分析步骤

称取通过2mm孔径筛的风干试样2.5g（精确至0.01g）于150ml具塞三角瓶中，加入约1g无磷活性炭，加入24~26℃的浸提剂50.0ml ，在24~26℃的室温下，于往复式振荡机上用160~200r/min的频率振荡30min，立即过滤于干燥的150ml具塞三角瓶中。

准确吸取滤液10.00mL（含5~10ug磷）于25ml比色管中，加入显色剂5.00ml，慢慢摇动，使CO2逸出，再以水稀释至刻度，充分摇动，逐尽CO2，加水定容。在室温高于20℃处放置30min后，用空白溶液（以10.00ml浸提剂代替土壤浸提液同上处理）为参比，用2cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。 显色后的样品溶液在分光光度计上，用700nm波长、2cm光径比色皿，以空白试验溶液为参比调零，进行比色，读取吸光度。从标准曲线上查得相应的含磷量或通过回归方程计算出样品显色液中含磷量。

标准曲线绘制或线性回归方程的计算：在土样测定的同时，吸取磷标准工作溶液0，1.50，2.50，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL放入50mL容量瓶中，并用浸提剂定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0，0.15，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ug/mL，同上述步骤进行显色并定容，测定吸收值后绘制工作曲线。

1注： 如果土壤有效磷含量较高，应吸取较少量的样品浸出液，并加浸提剂补充至10.00ml后显色，计算时按所取浸提液的分取倍数计算。

115 结果计算

有效磷，mg kg-1=

c×V×D ×1000