内容发布更新时间 : 2024/6/20 20:26:14星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
m×1000
式中：c——从标准曲线上查得或从线性回归方程求得显色液中磷的浓度，ug ml-1；
V——显色液体积，本试验为25ml；
D——分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取体积，本试验为50/10； m——风干试样质量，g。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果保留至一位小数。
116 允许差
平行测定结果允许相对相差：
测定值（P，mg/kg）
＜10 10-20 ＞20
允许差（P，mg/kg）
≤绝对值0.5 ≤绝对值1.0 ≤相对相差5%
土壤速效钾的测定 乙酸铵提取-火焰光度法
117 范围
本标准规定了土壤中速效钾的测定方法。 本标准适用于本公司所测各类土壤。
118 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 119 方法提要
以中性1 mol/ L乙酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。 120 仪器
通常实验室用仪器及： 120.1 火焰光度计； 120.2 往复式振荡机； 120.3 塑料瓶：200ml。 121 试剂
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
121.1 1mol/L中性乙酸铵溶液；称取77.08g乙酸铵溶于近1水中，用稀乙酸或氨水调至pH值为7.0，然后定容至1L。
121.2 钾标准贮备溶液：称取1.907克氯化钾（110℃烘2h）溶于水中，定容至1L，即为1000ug/mL钾标准溶液。
5.3 100ug/ml钾标准溶液：取10.00ml钾标准贮备溶液（5.2）用水稀释至100ml。
分别吸取100ug ml-1钾标准溶液0，1.00，2.00，5.00，10.00，15.00mL放入50ml容量瓶中,用1mol．L-1乙酸铵定容,即得0，2，4，10，20，30ug/ml钾标准系列溶液。用火焰光度计测定。绘制标准曲线或求出线性回归方程。 122 分析步骤
称取通过2mm孔径筛的风干试样5g（精确至0.01g）于200ml塑料瓶中，加50ml 1mol L-1中性乙酸铵溶液，用橡皮塞塞紧，在20-25℃下振荡30min，过滤，用滤液直接在火焰光度计上测定钾，同时做空白试验。
123 结果计算
速效钾，mg kg-1=
m
c×V
式中：c——从标准曲线上查得或从线性回归方程求得待测液中钾的浓度，ug ml-1；
V——加浸提剂体积，本试验为50ml； m——风干试样质量，g。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果取整数。
124 允许差
平行测定结果允许相对相差≤5%。
土壤有机质测定
5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法
5.2.1.1方法原理 在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：
2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20
在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。
表5-4 滴定过和中使用的氧化还原指剂有以下四种
本身变色
指示剂
E0
Fe2+滴定Cr2O72-时
特点
的变色氧化—还原
氧化—还原
二苯胺 0.76V 深蓝→无色 深蓝→绿
须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握
二苯胺磺酸钠 0.85V 红色→无色 红紫→蓝紫→绿
须加H3PO4；终点稍难掌握
2-羧基代二苯胺
1.08V 紫红→无色 棕→紫→绿
不加H3PO4；终点易于掌握
邻啡罗啉
1.11V
淡蓝→红色
橙→灰绿→淡绿→砖不加H3PO4；终点易红 于掌握
从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：
[（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+
淡蓝色 红色
滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：
Fe3++2PO Fe（PO4） Fe3++6F- [FeF6]3-
加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。
根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基二苯胺。价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。
5.2.1.2主要仪器 油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
5.2.1.3试剂
（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。