重结晶 下载本文

内容发布更新时间 : 2025/10/6 4:24:46星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

实验二 重结晶

一、 实验目的

1. 学习和熟悉固体溶解,热过滤,减压过滤等基本操作

2. 通过苯甲酸重结晶实验,理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义 二、 实验原理

从制备或自然界得到的固体化合物,往往是不纯的,重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。

固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化,一般温度升高溶解度增加,反之则溶解度降低。如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,然后冷却至室温或室温以下,则溶解度下降,这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离,从而达到提纯的目的。

重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物,杂质含量过多,常会影响提纯效果,须经多次重结晶才能提纯。因此,常用其它方法如:水蒸气蒸馏,萃取等手段先将粗产品初步化,然后再用重结晶法提纯。

三、实验装置图

图1. 重结晶热过滤装置 图2. 抽滤装置

四、实验步骤 1.制备热溶液

将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中,加热至沸腾,并用玻璃棒不断搅拌,使固体溶解。若尚有未溶解的固体,可继续加入少量热水(每次加入3~5ml),

直至固体全溶为止。若加入溶剂,加热后不见未溶物减少,则可能是不溶性杂质,这时不必再加溶剂。移去热源,取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,搅拌后,盖上表面皿,继续加热,微沸5~10分钟。

2.趁热过滤

折叠滤纸的折叠方法

漏斗选择颈短而粗的,接收容器内壁不要与漏斗颈贴紧,避免折出晶体。准备好热水漏斗,加水2/3,加热至沸,在其中放一折叠滤纸,将上述热溶液分2~3次迅速滤入150ml烧杯中。不要用玻璃棒引流。每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液全部滤完后再加,滤液无色透明。过滤过程中,热水漏斗和溶液分别保持小火加热,避免冷却。热过滤要准备充分,动作迅速。若有少量晶体折出,可用少量热溶剂洗下,若较多,可用刮刀刮回原瓶,重新热过滤。

3.结晶的折出,分离和洗涤

热过滤后,滤液在室温下放置,自然冷却,待晶体折出后,减压过滤,吸干,使结晶与母液尽量分开。停止吸滤,在布氏漏斗中加入少量溶剂,使晶体润湿,用玻璃棒搅松晶体,减压吸干。洗涤晶体1~2次。

4.称量、计算回收率

取出晶体,放在表面皿上晾干,或100~150℃烘干,称量,计算回收率。 5.产品性状 五、操作要点

[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件: (1)不与待提纯物质起化学反应

(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。 (3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。

(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。

(5)安全、低毒、易回收。

(5)对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。 [2] 加沸石防止爆沸。

[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:

先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出

晶体,收率亦低。

[4] 活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入: 活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:

(1)待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。

(2)加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。

[5] 热过滤准备要充分,动作要迅速 (1)准备好热过滤折叠滤纸

(2)选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温

(3)保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶体。

(4)一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。

[6] 自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离

结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。

[7] 减压过滤,洗涤晶体

折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。

(1)布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。

(2)滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。

(3)要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。 (4)停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。 六、思考题

1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?

答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。(2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。

(3)抽滤、冷却结晶,除去母液。(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。

2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何? 答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。

3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?

答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

4、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?

答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固