内容发布更新时间 : 2024/12/23 23:57:31星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

中的固定相发生作用（溶解、吸附等），由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。

气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统组成。

气路系统的作用：为色谱分析提供纯净、连续的气流。

进样系统的作用：进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱。

分离系统的作用：使样品分离开。

检测系统的作用：把从色谱柱流出的各个组分的浓度（或质量）信号转换为电信号。

记录与数据处理系统的作用：把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录和进行数据处理。

3．试述热导、氢火焰离子化和电子捕获检测器的基本原理，它们各有什么特点？

答：热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导指数。它的特点是结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽。

电子捕获检测器是基于响应信号与载气中组分的瞬间浓度呈线性关系，峰面积与载气流速成反比。它的特点是高选择性，高灵敏度。 氢火焰离子化检测器基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系，而与组分在载气中的浓度无关，峰面积不受载气流

速影响。它的特点是死体积小，灵敏度高，稳定性好，响应快，线性范围宽。

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4．对载体和固定液的要求分别是什么？如何选择固定液？ 答：对载体的要求：○1表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学元反应；○2多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大；○3热稳定性好，有一定的机械强度，不容易破碎；○4对载体粒度一般选用40～60目，60～80目或80～100目。

对固定液的要求：○1挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失；○2热稳定性好，在操作温度下不发生分解，呈液体状态；○3对试样各组分有适当的溶解能力；○4具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力；○5化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。

固定液的选择，一般根据“相似相溶原则”进行。 5．试比较红色担体和白色担体的性能。

答：红色担体孔穴多，孔径小，比表面大，可负担较多固定液。缺点是表面存在活性吸附中心，分析极性物质时易产生拖尾峰。 白色担体表面孔径大，比表面积小，pH大，表面较为惰性，表面吸附作用和催化作用小。

6．判断下列情况对色谱峰形的影响。

①进样速度慢，不是迅速注入的；②由于汽化室的温度低，样品不能瞬间汽化；③增加柱温；④增加载气流速；⑤增加柱长。 答：○1样品原始宽度大，使色谱峰扩张； ○2出峰时间拖长，峰形变宽，分离效果差； ○3缩短分析时间，但选择性较差，不利于分离； ○4纵向扩散大，色谱峰扩张； ○5保留时间增加，延长了分析时间。

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8．已知记录仪的灵敏度为0.658mV?cm-1，记录仪纸速为2cm?min-1，载气流速Fco为68mL?min-1，进样量（12℃）为0.5mL饱和苯蒸汽，其质量经计算为0.11mg，得到色谱峰的实测面积为3.48c 2。求热导检测器的灵敏度S。 解：∵S=C1AFco/(C2m)

∴S=(0.658×3.48×68)/(2×0.11)=707.8 mV?mL?mg-1

9．氢火焰离子化检测器灵敏度的测定：进样量（150℃时）为50μL饱和苯蒸气，其质量为11×10-6g，记录仪纸速为2cm?min-1，记录仪的灵敏度为0.658mV?cm-1，测得色谱峰面积为173cm2，仪器噪声为0.1mV，求其灵敏度S和敏感度D。

解：S=60C1A/(C2m)=60×0.658×173/(2×11×10-6)=3.10×108 mV?s?g-1

D=2RN/S=2×0.1/(3.10×108)=6.45×10-10 g?s-1

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