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2014级生物科学专业有机化学实验内容

实验1 简单玻璃工操作 （5学时）p41-44

一、实验目的

熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作 二、器材

直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子 二、实验步骤与要求

1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出)

用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。 2、真空毛细管1支 (ref. p97装置图)

用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径0.1~0.5mm。粗端口要熔光,但细端口不得熔光。 3、熔点毛细管管2根

用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。 4、直角弯管1根

用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。 5、涂布棒2根、细玻棒1根 用直径4mm玻璃棒弯制。

涂布棒宽约5cm、长约15cm。 细玻棒长15cm~20cm。

前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。 其它注意事项：

(1) 用锉刀划痕时应沿同一方向； (2) 防止划伤

折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。

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(3) 避免烫伤

喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。 (4) 制品需上交并登记

(5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。

实验报告：

注意是否熔光、外缘突出等 真空毛细管细端口不可熔光

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实验2 熔点的测定 （4学时）p54-61

一、实验目的

采用毛细管法和熔点仪法测定提供样品的熔点 二、基本原理

结晶物质受热，由固态转变为液态的温度，可视为该物质的熔点。物质开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔程。

如果结晶物质不纯，一般熔点降低、熔程变长。 三、实验步骤 1、毛细管法测定熔点

(1) 用烧瓶夹固定提勒管于铁架台，调整双顶丝的位置使便于加热，调整烧瓶夹的位置和方向，使提勒管保持垂直，向提勒管中倒入导热硅油(液体石蜡)，并使液面在上交叉口以上；

(2) 将待测品用洁净真空塞研细；

(3) 使倒置毛细熔点管开口端插入粉末中，以毛细管开口向上的形式放入垂直置于桌面的玻璃管中，使熔点毛细管垂直下落, 重复操作至毛细管内样品高度约2~3mm;

(4) 剪取小段橡胶管将熔点毛细管和温度计套在一起，调整橡胶圈和毛细管的位置，以使橡胶圈在毛细管的上部、样品在温度计水银球附近；

(5) 用线绳将温度计悬挂于固定在铁架台上的另一烧瓶夹上，调整该烧瓶夹使温度计垂直浸入提勒管的正中间，并使温度计水银球处于上下交叉口之间的中部； (6) 以较快的速度加热提勒管，粗测样品的熔点范围；

(7) 更换另一新装样品的熔点毛细管，先以较快速度加热，至距估计熔点10~15oC时，缓慢加热(1~2oC/min),分别读取样品初熔(样品开始塌陷)和全熔时的温度，即为待测样品熔程的始、终点；

(8) 待提勒管内温度降至上述熔点以下30oC以后，更换另一新装样品的熔点毛细管，重复测试熔点。

测试4次，并记录每次的熔程起始、终止点温度，取熔程平均值为所测样品熔程。

2、熔点仪法测试熔点

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