内容发布更新时间 : 2024/12/24 0:28:54星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

2、 试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？） 略。

试验五 正丁醚的制备

一、 试验目的

1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法 2、 学习使用分水器的试验操作 二、 试验原理 反应式： 副反应：

三、 试验仪器与药品

电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液 四、 试验步骤

1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。

2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。

3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。 4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。

5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，

充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。

6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。

7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。 纯正丁醚为无色液体，b.p.为142°C，d420 0.769，n20D 1.3992。

实验装置图

五、数据处理 六、问答题

1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。 略。

2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？ 略。

3、 正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？

答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。

试验六 环己酮的制备

一、 试验目的

1、 学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法 2、 进一步了解酮和醇的区别和联系 二、 试验原理 三、 试验仪器和药品

滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐 四、 试验步骤

1、 烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下，将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再次补加5ml次氯酸钠。

2、 在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显色为止。

3、 在反应混合物中加入30ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为止。

4、 在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。 五、 数据处理 六、 思考题

1、 试验中使用精制试验有何作用？ 2、 第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么？

试验七 乙酸乙酯的制备

一、 试验目的

1、 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2、 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二、 试验原理 三、 仪器和药品

圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸

回流装置 蒸馏装置 四、 试验步骤

1、 在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管。

2、 小心加热反应瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。

3、 在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止（用pH试纸不呈酸性），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液。 4、 将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收集73-78度的馏分。 五、 注意事项

（1）加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。

（2）洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。 （3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分