内容发布更新时间 : 2024/5/6 10:13:37星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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实验十四 综合实验-试液中硫酸及草酸浓度的测定

（各含约0.025 moL·L-1）

一. 实验目的

1. 准确标定NaOH标准溶液的浓度。 2. 准确测定硫酸和草酸的浓度。

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3. 全面地考查滴定分析基本操作。

二. 实验原理

H2SO4的Ka2为1.0×10-2，H2C2O4的Ka1为5.9×10-2，Ka2为6.4×10-5，Ka2 (H2SO4) / Ka1 (H2C2O4) <105，Ka1 (H2C2O4) / Ka2 (H2C2O4) <105，因此不能分别准确滴定H+的浓度，只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度，滴定反应为：

H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O

化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4 ，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。

NaOH标准溶液采用间接法配制，用基准物质进行标定。常用的基准物质为H2C2O4 ·2H2O，化学计量点的产物为Na2C2O4，溶液呈弱碱性，可选用酚酞为指示剂。标定反应为：

H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O

试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定，滴定在H2SO4

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溶液介质中，利用MnO4-自身的颜色变化指示终点，反应的温度条件为75~85℃，用MnSO4作催化剂。滴定反应为： 2MnO4- + 5C2O42-+16H+＝Mn2+＋10CO2↑＋8H2O

三. 仪器与试剂

1. 常用滴定分析仪器，电子天平 2. 0.2％酚酞乙醇溶液 3. 基准物质H2C2O4 ·2H2O(s)

4. 0.01 moL·L-1KMnO4标准溶液（已标定） 5. 0.1 moL·L-1 NaOH标准溶液（待标定） 6. 3 moL·L-1 H2SO4 7. 0.5 moL·L-1 MnSO4溶液

8. 待测试液（约含0.025 moL·L-1 H2C2O4、0.025 moL·L-1 H2SO4）

四. 实验步骤

1. 0.1 moL·L-1 NaOH标准溶液的标定

准确称取1.3~1.6g基准H2C2O4·2H2O于250mL烧杯中，加入蒸馏水溶解后，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。

用25 mL移液管移取25.00 mLH2C2O4·2H2O溶液，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，消耗NaOH的体积为VmL，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度和相对平均偏差。

2. H2SO4和H2C2O4浓度的测定

用25 mL移液管移取25.00 mL待测试液置于250 mL锥形瓶中，加入2~3

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滴酚酞指示剂，用0.1 moL·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅微红色，30秒不褪色即为终点，消耗NaOH的体积为V1mL，平行滴定三份。

在上述滴定完毕的溶液中，加入3moL·L-1 H2SO4 10mL，加热至75~85℃，加入1～2滴MnSO4溶液，趁热用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色即为终点（温度保持在60℃以上），消耗KMnO4标准溶液的体积为V2mL，平行滴定三份。

根据以上数据分别计算试液中H2SO4和H2C2O4的浓度（moL·L-1）和相对平均偏差。

五. 数据记录及处理

1. NaOH的浓度（moL·L-1） 2. H2C2O4的浓度（moL·L-1） 3. H2SO4的浓度（moL·L-1）

自行设计表格，并写出计算公式，计算出测定结果。

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