内容发布更新时间 : 2024/7/6 9:06:24星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

TEM 操作程序 （笔记）

1. 检查仪器是否运行正常

① 查看仪器控制面板上的指示灯（正常情况为On灯灭，Off、Vac和HT灯亮）。

② ③ ④ ⑤

查看样品台的指示灯（正常情况指示灯不亮）。

检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保其正常运行。

检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗）是否有损坏。 检查仪器使用日志。

二、登陆用户界面（User Interface）

1. 2. 3. ① ②

在登陆界面输入用户名和密码（直接进入，现在没设）。 启动主程序Tecnai User Interface（一般是开启状态）。 再次检查仪器是否处于正常状况。

确认Column Valves Closed按钮处于关闭状态（黄色）。

查看真空和高压值是否正常：真空：在Tecnai User Interface软件中，在Setup→Vacuum控制面板中：Gun(1), Column(6), Camera(30-32)的压力指示条都应该是绿色的才为正常。高压：在TecnaiUser Interface软件中，在Setup→HighTension控制面板中：在正常情况下，High Tension指示条为黄色，高压指示值为200kV（高压平时一直加到200kV）。FEG Control控制面板中，Operate是黄色的（灯丝开启状态）。 ③ 查看样品台位置是否正常。

6

200

<注意事项>

1. Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真空值必须为1，Column值必须为6，

camera值小于40。

2. 如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不得进行实验。 3. High Tention必须为黄色，数值为200kV。 4. FEG中Operate必须为黄色。 5. 无报警符号出现。

6. 若样品位置X，Y，Z，A，B不为0，需要进行归零。

三、装液氮

1. 将投影室视窗用挡板挡住。

2. 戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要装满），慢慢将 铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安置在支架上。 3. 将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。

4. 往能谱罐中加满液氮（一般不用此操作）。 <注意事项>

1. 操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗

上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。 2. 操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。 3. 应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次，一般为8：00，

11：30，14：30，17：30，21：00。

4. 装好液氮后，等上30分钟左右，保证冷阱充分作用样品室，这样进样后的真空度会很

快降低。

四、装样品

将待测样品装入样品杆，样品正面需朝下。

样品杆有两种类型：单倾：只能在A方向倾转；双倾：在A，B两个方向都能倾转（我们的双倾是Be双倾，做EDAX时可以直接去Be）如不需倾转样品，请选择单倾样品杆。 单倾样品杆

1. 选择单倾样品杆，取下前端套筒。

2. 检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。

3. 保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。 4. 将（套管支持架上其中一个孔中的）工具插入到夹子前面的 孔中，然后提起夹子到最大可能的角度。

5. 将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹槽处。

6. 用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位 置。样品安全夹子必须小心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。 7. 将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。

双倾样品杆

1. 选择双倾样品杆，取下前端套筒。 2. 检查样品杆O圈是清洁干燥的。

3. 保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。

4. 用六角棒将样品固定螺母旋下，并取出垫圈（垫圈可以不用）。

5. 将样品正面朝下，放在样品杆O圈内，并确保样品保持在正确位置。

6. 小心的将垫圈放在样品上，然后用六角棒将固定螺母旋上。 7. 将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。 <注意事项>

1. 样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要小心操作，动作要轻，不要野蛮操作；绝对不

能用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位。

2. 绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通常夹子力量不够大，不足以防止样品在受到

物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。

3. 样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易损坏样品杆。 4. 装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不会掉落。 5. 装卸样品所用工具在使用后需及时放回原位。 6. 制备好的样品要等充分晾干后再装入电镜。

7. 样品杆如果时间长了，需要清洁：用酒精棉轻轻擦拭样品杆O圈至样品杆顶端，对杆中

部的O圈可以取下进行清洁，安装时涂抹少许真空酯。

五、进样

1. 再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零。如果不为零，点击Holder进行归

零。

2. 确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的，应点击Holder，这时红灯就会熄灭）。 3. 手拿样品杆，将限位突针对准Close标线（约5点钟方向），沿轴线平行将样品杆小心插

入，向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样品预抽室开始预抽，样品台的红灯亮，预抽开始。 4. 此时，样品杆不能旋转。若样品杆能够旋转，说明样品杆没有进到位，应慢慢把样品杆

向左、右稍微转动直到完全进到位。

5. 此时在User Interface 界面中，Turbo On按钮变为橙色， Column Valves Closed 不可点

击，Vacuum Overview中显示出预抽时间。

6. 如果是单倾杆，选择Single tilt样品杆类型，点击回车符确认；若是双倾杆，则在Tecnai

User Interface软件中需要选择Double tilt样品杆类型并确认，然后连接B方向倾转控制电缆并确认。 7. 大约3分钟以后，预抽时间结束后，样品台红灯熄灭，就可以进样（注意预抽结束后20s

内必须插入样品杆）。

8. 手握样品杆末端，绕轴逆时针旋转样品杆120o，将样品杆的销钉对准样品台的圆孔。 9. 然后必须握紧样品杆末端（此时真空对样品杆有较强的吸力作用），使样品杆在真空吸

力作用下慢慢滑入电镜，要送到底（要轻拿轻送，不要用力扭转，避免样品杆撞击样品台，装好后轻敲样品杆后座，确保到位）。进样同时注意观察真空值（本机一般不会降到10以下） <注意事项>

1. 如果进样过程红灯一直亮着，并且不出现单倾和双倾杆选项，则需要在Search的Stage

右拉菜单的Setting中点击Enabled，让样品室重置，直到红灯熄灭和Enabled黄灯灭。 2. 如果对样品杆或全自动样品台的任何手动操作需要相当的力，则表明某些地方出了问

题。永远不需要使过大的力来操作，否则将导致样品杆或全自动样品台的损坏。

3. 一旦样品杆完全进入，小心地用一个手指轻敲几下样品杆的帽帮助样品杆嵌入位置从而

提高其稳定性。

4. 样品台的红灯亮起的时候不能够进样，必须等红灯熄灭后才能操作。

5. 如果在进样的过程中，发现column的真空值突然变为99，说明真空被破坏。