内容发布更新时间 : 2024/5/18 15:49:58星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
芦丁 :
IR（KBr cm-1）：3422（broad,OH），1658（C=0），1602，1502（benzene），1062（broad，OH） UV:357nm,258nm 【思考题】
1. 提取芦丁工艺中影响产量及质量的因素是什么?为什么要加硼砂水溶液? 2. 芦丁水解不完全时将产生什么结果?
3. 芦丁和槲皮素用不同展开剂系统展开将出现什么结果? 为什么? 4. 芦丁和槲皮素聚酰胺薄层出现什么结果?为什么? 【参考文献】
1. 徐任生主编. 中草药有效成分的提取和分离. 上海: 上海人民出版社,1972（8）
2. 中草药有效成分的研究：第一分册 （ 提取分离，鉴定和含量测定 ）. 北京：北京人民卫生出版社，1972（9）
3. 中草药学：中下册. 南京：江苏人民出版社.1976（8）,1980（3）
4. 刘寿山主编. 中药研究文献摘要. 北京: 科学出版社,1963（12）,1979（3） 5. 黄酮化合物鉴定手册. 北京：科学出版社,1981
6. Naturally occurring of Flavonoid compounds T.A.Geissman 1962 7. The Flavonoids J .B.Harborne et al. 1975
8. 于德泉，杨峻山主编. 分析化学手册：第七分册 （核磁共振波谱分析）. 北京：化学工业出版社，1999
10
实验三 人参皂苷的提取、分离与结构鉴定
【简介】
五加科人参为一著名传统中药，被广泛用于贫血、糖尿病、胃炎、失眠等疾病。日晒及硫磺熏过的人参根被作为“生晒参”；而经过加工蒸制的人参被称作“红参”，其在蒸制过程中产生了焦糖样的红棕色。
人参中的许多次生代谢产物已被鉴定其主要成分为达玛烷型皂苷。在人参中达玛烷型皂苷元主要为原人参二醇和原人参三醇，这两种皂苷元均不稳定，水解过程中分别会转变为人参二醇和人参三醇。在二醇系列皂苷中，糖链主要是连接在C-3和C-20位羟基上，而在三醇系列皂苷中糖链则连接在C-6和C-20位羟基上。目前已有80余种皂苷从不同来源的人参品种中被鉴定，其中 Rb-1和Rg-1分别为二醇和三醇系列的主要成分。而且，在生晒参中一些人参皂苷还连了丙二酸酯结构。另外，在人参总皂苷中还分离得到了几种齐墩果烷型皂苷。人参总皂苷含量为1.5%～2.0%。
OHOH
OHOH HHHH
HH HOHOHH OH 原人参二醇(Protopanaxadiol) 原人参三醇(Protopanaxatriol) OO20R20ROHOH
HHHH
HH HOHOHH
OH 人参二醇(Panaxadiol) 人参三醇(Panaxatriol)
1OGlc(b )GlcOGlc OHOHHHHH HHHO1 2 Glc( )GlcOHHOGlc
Ginsenoside Rb-1 Ginsenoside Rg-1
11
【目的】
通过本实验，学生们将学会如何提取、纯化和鉴定人参皂苷成分。 【原理】
人参皂苷是极性成分，能被醇性溶剂（如甲醇、乙醇等）提取及通过D101大孔吸附树脂得到纯化。主要皂苷成分（Rb-1和Rg-1）可通过与标准品的Rf值比较而加以确定。 【主要仪器和试剂】
1. 仪器
（1） 小层析柱 （2） 旋转蒸发器 （3） TLC层析缸 （4） 显色瓶
（5） 三角烧瓶 （50mL） （6） 加热器 2. 试剂
（1） D101型大孔吸附树脂 （40-60目）
（2） 90%乙醇（化学纯），石油醚（化学纯），正丁醇（化学纯），氯仿（分析纯），甲醇（分析纯）
（3） 硅胶薄层板
（4） 5%香草醛-浓硫酸
（5） 人参皂苷Rb-1和Rg-1标准品 【实验过程】
1. 提取
人参粉末2g，用95%乙醇回流提取三次（30，24，24 mL），每次1小时。合并提取液，用旋转蒸发器进行减压回收，所得浸膏再混悬于10 mL水中，并用石油醚进行脱脂萃取3次，每次5mL。
2. 纯化
脱脂后的混悬液中加入少量乙醇，使其溶解。以上溶液慢慢滴入大孔吸附树脂柱上，使其吸附完全。然后分别用水200 mL、15%乙醇100 mL、30%乙醇100 mL、60%乙醇100 mL及95%乙醇100 mL进行梯度洗脱。合并60%乙醇的洗脱液，回收至干，得到人参总皂苷。
3. 薄层层析鉴定
标准品：Rb-1 和 Rg-1 样品：人参总皂苷
12
薄层板：硅胶 GF254
展开剂：氯仿-甲醇-水 （6.5:3.5:1，下层），乙醇-醋酸-水 （4:1:1） 显色剂：5%香草醛-浓H2S04 【备注】
1．D101树脂在吸附样品前须经过处理 2. 在提取之前人参原料应粉碎 【实验要求】
1. 掌握人参皂苷的提取和分离方法。
2. 掌握人参总皂苷的D101大孔吸附树脂纯化方法。 3. 掌握人参皂苷成分的TLC检测方法。 【练习题】
1. 概括描述人参皂苷的提取和分离过程。
2. 描述Rg-1和Rb-1在薄层层析上的斑点位置情况。 【讨论】
1. 在人参皂苷中存在着几种皂元?
2. 仅在生晒参中发现部分人参皂苷成分含有丙二酸酯结构片段，为什么? 【参考文献】
（1） Hostettmann,K.,Marston,A. Chemistry and Pharmacology of Natural Products :Saponin. Cambridge University Press :Cambridge,1995: 342~421
（2） Dewick,Paul M. Medicinal Natural Products. John Wiley&Sons Ltd Press :New York, 1997: 204~206
13
实验四 粉防己生物碱的提取、分离与结构鉴定
【简介】
粉防己（或称汉防己）是防己科千金藤属植物倒地拱（Stephania tetrandra S. Moore）的干燥根，主治风湿性关节疼痛，有效成分为生物碱，主要为粉防己碱（Tetrandrine，又称粉防己甲素或汉防己碱）和防己诺林碱[Fangchinoline，又称去甲粉防己碱（Demethyl tetrandrine）或粉防己乙素]，二者均属双苯甲基四氢异喹啉类生物碱。此外，粉防己中还含有轮环藤酚碱（Cyclanoline），属原小檗碱型，是水溶性季铵生物碱。
OCH3CH3OOCH3CH3O N NNNOHCH3CH3CH3CH3OO
OO
OCH3OCH3
粉防己碱（Tetrandrine） 防己诺林碱（Frangchinoline） CH3O
CH3N HOOH
OCH3 轮环藤酚碱（Cyclanoline） 【目的】
1. 了解总生物碱的提取方法；
2. 掌握酚性生物碱与非酚性生物碱的分离方法，以及水溶性生物碱的分离方法； 3. 熟悉生物碱的鉴别反应。 【原理】
粉防己碱的两个氮原子均为叔胺状态，亲脂性较强，可溶于冷苯中。防己诺林碱是粉防己碱的 O-去甲衍生物，由于酚羟基受到邻位取代基的空间障碍，以及分子内氢键的形成，使酚羟基的酸性大大减弱，因此防己诺林碱不能溶于强碱溶液。但由于酚羟基的存在，使亲脂性减弱，难溶于冷苯中，借此可与粉防己碱分离。 【仪器和试剂】
1. 仪器 （1） 圆底烧瓶 500mL （2） 三角烧瓶 500mL
14