内容发布更新时间 : 2024/12/23 15:00:36星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
化合物类型 萜醇类 挥发油 内酰胺衍生物 雌性激素 吡啶同系物
溶剂系统 己烷-乙醚 (4:1) 己烷-苯 (5:3)
石油醚-氯仿-醋酸 (75:25:0.5)
己烷-醋酸-氯仿 (6:2:2)
甲苯-乙酸乙酯 (7:3)
乙酸乙酯
异辛烷-氯仿-乙醇 (40:70:18)
显色剂
50%硫酸三氯化锑氯仿溶液
1%香兰醛浓硫酸溶液
碘
50%硫酸乙醇溶液 Dragendorff试剂
附录1.3 萃取水溶液用的溶剂
苯 2-丁醇 四氯化碳 氯仿 二乙醚 二异丙醚 乙酸乙酯 Freon 11 Freon 113 二氯甲烷 正戊烷 正己烷
B.P (℃) 80.1 99.5 76.5 61.7 34.5 69 77.1 24 47.7 40 36.1 69
可燃性 **
3 1 0 0 4 52 3 0 0 0 4 4
毒性 ** 3 3 4 4 2 2 1 1 1 1 1 1
注
易成乳浊液***；较适宜于从缓冲液中提取生物碱及酚类 高沸点；较适宜于从缓冲液中提取高极性水溶性物质 易干燥；较适宜于非极性物质 能形成乳浊液；易于干燥 能吸收大量水；优良的通用溶剂 长期贮存后能形成爆炸性过氧化物；较适宜于从磷酸盐缓冲的溶液提取羧酸
吸附大量水；很适宜于极性物质 各种Freon都很适宜于挥发性非极性化合物；较贵 会形成乳浊液；易于干燥 烃类均易于干燥 适用于极性物质
98.4 3 1 正庚烷 均为不良溶剂
* 本表中的大部分数据曲子A.J. Gordon and R.A. Ford, TheChemist’s Companion (wileynterscience, New York, 1972)一书。
** 4代表最毒或最易燃。4＞3＞2＞1；0代表不燃。
*** 用有机溶剂萃取水溶液时会形成乳浊液，有可能使分离变得很困难，溶液呈碱性时，这种乳浊液更易形成；加稀硫酸（如果许可）可以破坏这种乳浊液。以下是通常使用的破乳法：将水相用盐饱和（NaCl，Na2SO4等）；加几滴醇或醚（尤其是当有几层是氯仿时）；将混合物进行离心，这是最成功的方法之一。 20
附录 1.4 用于有机溶剂的中等强度的干燥剂
干燥剂 CaSO4 CaCl2 MgSO4
4A分子筛
Na2SO4
K2CO3
NaOH、KOH
H2SO4 氧化铝(AlCl3) 或硅胶(SiO2)
容量 * 1/2H2O
6H2O 7 H2O 高 10 H2O
2 H2O 极高 极高 极高
速率 ** 极快(1)
极快(2) 极快(4)
快(30) 慢(290)
快 快 极快 极快
注
以商品名Drierite出售，加或不加颜色指示剂；非市场有效，干时，指示剂（CoCl2）呈蓝色，吸水后变成粉红色（容量CoCl2·6H2O）；适用温度范围为 －50~86℃。某些有机溶剂能使CoCl2沥出或改变 颜色（如丙酮、醇类、吡啶等）
不很有效；只用于烃或卤代烃（与含氮和含氧化合物形成溶剂化物、络合物，或发生反应）
较好的通用干燥剂；非常惰性但可能略呈酸性（避免用于对酸性极敏感的化合物）。可能溶于某些有机溶剂
非常有效；建议先用普通干燥剂后再用此物。3A分子筛也是较好的干燥剂
非常温和，非常有效，便宜，高容量；很适于初步干燥，但不得使溶液受热
对于酯、腈、酮，特别对于醇，是良好的干燥剂，不可用于酸性化合物
高效，但只是用于不会使它们溶解的惰性溶剂，特别用于胺
极为有效，但仅限于用来干燥饱和烃或芳香烃或卤代烃（硫酸会与烯或其他碱性化合物作用而使之损失）
特别适宜于烃，应予研细；用过后将其加热（SiO2为300℃，Al2O3为500℃）便可使之重新活化
* 每摩尔干燥剂吸收水的摩尔数（最大量）。
** 相对速率。前五行括号内的数字是指苯的相对干燥速率——数字小表示干燥快；溶剂改变时吸水率低的干燥剂的次序会发生变化。[B. Pearson and Ollerenshaw,Chem., 370(1966)]
2. 常用层析材料及有关数据
层析法又称为色谱法，根据分离原理的不同可分为吸附层析、分配层析、葡聚糖凝胶层析和离子交换层析等。常用的层析材料有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅藻土、葡聚糖凝胶、离子交换树脂等。以下是一些常用层析材料的数据。
表2.1 一些固定相常用的调浆溶剂及其剂量
固定相 硅胶G 氧化铝 硅藻土 纤维素 聚酰胺
选用溶剂 水 水 水
水，95%乙醇或丙酮
甲醇
固定相(g):溶剂(mL)
1：1～2.5 1：1～3 1：2 1：5～6 1：4～10
21
表2.2 不同材料的薄层活化参考条件
固定相 硅胶 纤维素 氧化铝 硅藻土 聚酰胺
活化温度(℃)
110 105 110 110 60～80
表2.3 一些常用硅胶的孔结构参数
硅胶类型
1 2 3 4 5 6
比表面积(m2·g-1)
675 462 550 500 315 420
比孔体积(mL·g-1)
0.68 0.46 0.82 0.75 0.73 1.05
平均孔径(nm)
4 4 6 6 9 10
活化时间(min)
60 20～30 30 30 30
表2.4 几种国产滤纸的型号与性能
型号 1 2 3 4 5 6
标重(g·m-2)
90 90 90 180 180 180
厚度(mm)
0.17 0.16 0.15 0.34 0.32 0.30
吸水性 [30min内 水上升高度(mm)]
120～150 90～120 60～90 120～150 90～120 60～90
灰分(g·m-2)
0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
展开速度
快 中 慢 快 中 慢
22