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2012/2013第一学期理化检验作业及参考答案

1. 精密称取约

必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10％。

2. 选择分析方法应考虑的因素

1.要根据分析要求的准确度和精密度来选。 2.要考虑分析方法的繁简和速度。 3.考虑样品的特性。 4.现有条件。

3. 食品理化检验基本步骤：

1.确定分析方案：根据不同样品的特点及检测要求确定样品前处理方案及检测方法。检测方法的确定应根据实验室的现有条件选取国家标准的检测方法。如无国家标准检测方法，应选取企业标准中规定和设计的检验方法。

2.进行样品前处理：样品前处理通常是样品制备、粉碎、待测组分提取、分离和净化、浓缩富集等一系列操作。

3.待测组分的测定∶待测组分的测定是在样品前处理的基础上进行的，如果样品前处理过程处理得不好将严重影响测定的准确性。采用不同的样品前处理方法有时结果会有较大的差异。

4.数据处理及结果分析：将测定所得的数据进行数据整理，取舍后通过统计运算得出正确的分析结果。

4. 数据整理：

A.对有明显而充分的原因与其他测定结果相差甚远的数据，应予剔除。 B.有效数据位数确定，这步工作通常在记录数据的同时就应该注意到，要根据仪器所能达到的精度来取舍。如百分之一天平称量重量，有效数据位数只能在g后二位。如10.11g如普通常量滴定管上的刻度每ml分为10格，故最多只能读到ml后两位，如10.58ml。

C.如果测定数据相差不是太明显，则要求采用统计学的方法进行Q检验方法取舍。

5. 采样

采样—在大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。

6. 检样

由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。

7. 原始样品

把许多份检样综合在一起称为原始样品。

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8. 平均样品

原始样品经过处理再抽取，其中一部分作检验用者称为平均样品。

9. 正确采样的原则

1.按规定数量采样。使所采数量，既能保证有充分代表性，又不致造成浪费。 2.保持试样的原有状态。保持食品原有的品质及包装状态，不同属性的食品 不得混合采样。

3.不污染样品：如加入防腐剂、不受潮、不被其他物质污染。 4.亲自、及时采样。有利于提高样品的真实性，杜绝虚假样品。 5.采样方法正确。根据不同食品的采样规则进行采样。

6.记录完全。在样品包装上要求注明品名、批次、采样量、部位、日期、采样地点及采样人名等，以免混淆样品。（正确填写采样标签）

10. 采样的工具、容器

采样的工具常用的有：刀、剪、镊子、吸管、量筒、称、取样插、钻、锯。 采样的容器常用的有：水桶、玻璃瓶、不锈钢制或铝制采样盒、保温箱、塑料袋。

11．随机抽样

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

12．三层五点法

分上、中、下三层，每层在对角线的四角，中央五点采样。 三层五点法

三层五点法采样

13. 采样数量

食品数量较多时按0.5-2%比例取样。 食品数量较少时按1/10比例取样。 分取后保留500～1000克样。

14．份数

样品应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤

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15．样品的制备

样品的制备—指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。

16．样品制备

A.制备方法：将取来的原始样用切细、粉碎、研磨或绞碎等方法粉碎混匀， 过筛。按要求达到一定的细度。

17．四分法

将原始样品放在洁净平整的表面上堆圆锥形，用十字分样器分隔成四等分，弃去对角两份，混合后同法分取直到所需数量为止。

18．样品保存

采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。

特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 基本要求∶冷、密、净、快、有序六字方针

19．样品预处理的目的与要求

1.目的

(1)测定前排除干扰组分； (2)对样品进行浓缩。 2.方法

3.原则

(1)消除干扰因素； (2)完整保留被测组分； (3)使被测组分浓缩；

20．干法灰化

(1)原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

21．湿法消化原理

样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

22．常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

23．高氯酸使用要点

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浓度应低于70%，在硝酸将大部分有机物破坏后加入，加入高氯酸以前应将消化液冷却至常温，加入量应少于 5mL。

23．蒸馏法原理、水汽蒸馏适用场合

1.原理：根据物质的挥发度不同将它们与别的物质分离的过程即分离纯组 分。

2．水汽蒸馏适用场合

a.沸点较高，易分解的物质。

b.形成恒沸物不能直接蒸馏法蒸馏完全的场合。 c.被馏物质不与水反应且在此蒸馏条件下不分解。

d.被馏物质要求有一定挥发性（100℃蒸汽压≥10mmHg.H）。

24. 固体样品中待测组分的提取

A.提取方法 a.溶液浸渍法

b.索氏提抽提法(索克氏特式) c.洗提法(上柱洗提)

d.超临界萃取(SFE):利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。

25. 固体样品中待测组分的提取提高萃取效率的途径

a.样品的半经尽可能地小，用粉碎达到，尽可能地将样品粉碎，这样可以大 大地增加样品的表面积。

b.适当提高温度。不能高于溶剂的沸点。

c.搅拌，增加溶剂与样品表面接触。

d.适当增加提取时间，但达到扩散平衡时作用不大。

e.增加浓度梯度：用新鲜的溶液不停地提取。如索氏提取法。

26. 液体样品中待测组分的提取即溶剂分层法(L-L) 分离原理

溶剂萃取法提取液体样品中的待测成分是利用组分溶解度差原理，在L-L相中，利用某组分在两种溶液中的分配系数不同，经多次提取而将其分离出来的过程。

27．溶剂分层法(L-L) 分离萃取剂的选择： a.萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。

b.萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。

c.萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。 溶剂萃取法

28. 溶剂分层法(L-L) 分离提高萃取效率的措施

a.改变容质存在形式。如苯甲酸钠在酸性条件下几乎不解离，有机相中溶解度非常大。（改变PH值）

b.增加萃取次数。

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改变萃取方式。如逆流萃取。

c.选择适当的溶剂或萃取剂使待测物质D值＞＞干扰物质D值。

29．吸附色谱分离原理

利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。

30．分配色谱分离原理

利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。 (溶解度的不同)

31. 离子交换色谱法分离原理

利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。

32. 磺化除油法原理

浓硫酸对脂肪中烷基部分进行磺化，生成水溶性物质而除去。

33. 皂化除油法原理

用强碱分解脂肪，使其生成脂肪酸钠、甘油，溶于水而除去油脂。

34. 沉淀分离法

利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。

35. 食品的感官检验

通过人的感觉—味觉、嗅觉、视觉、触觉，对食品的质量状况做出客观的评价。也就是通过眼观、鼻嗅、口尝、耳听以及手触等方式，对食品的色、香、味、体进行综合性鉴别分析，最后以文字、符号或数据的形式做出评判。

36. 感官检验分类

可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。

37. 味觉检验

通过被检验物作用于味觉器官所引起的反映评价食品的方法称为味觉检验。

38. 味觉

味觉是可溶性呈味物质溶解在口腔中对味感受体进行刺激后产生的反应。基本味觉有酸、甜、苦、咸四种，其余味觉都是由基本味觉组成的混合味觉。

39. 触觉检验

通过被检验物作用于触觉感受器官所引起的反应评价食品的方法称为触觉检验。

40. 感官检验顺序

进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。

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