内容发布更新时间 : 2024/12/23 9:56:50星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

样品前处理技术复习题

1. 什么是样品的前处理？为什么要进行样品前处理？样品前处理技术在样品分析检测中的地位和作用如何？

（1）指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。 （2）目的：测定前排除干扰成分；对样品进行浓缩。将被测物转化为适合于测定的形态；被测组分从复杂体系中分离出来后测定；把对测定有干扰的组分分离除去；把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。 （3）地位：样品的分离、纯化结果的好坏将直接影响最后的结果。

作用：消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。

2. 传统的样品前处理技术有哪些？说出其中的液-液萃取法、索氏提取法的原理、及其优缺点。

传统的样品前处理方法有液-液萃取、索式提取、色谱分离、蒸馏、吸附、离心、过滤等几十种。

（1）一、消解法 （适合于液态和固态样品）

（一）湿式消解法 （二）干灰化法或熔融法 1. 硝酸消解法 2. 硝酸-高氯酸消解法 3. 硝酸-硫酸消解法 4. 硫酸-磷酸消解法 5. 硫酸-高锰酸钾消解法 6. 多元消解法 7. 碱分解法 二、富集与分离

(一) 气提、顶空和蒸馏法 (二) 萃取法

1.气提法 1.溶剂萃取法

2.顶空法 2.固相萃取法(SPE) 3.蒸馏法

（2）液液萃取法原理及优缺点

液液萃取原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

优缺点：设备简单、操作简便；需人工操作、限制了萃取的量、工作量大，回收利率低，操作过程中有干扰、不精确，易造成环境污染。 （2）索氏提取原理及优缺点

索氏提取原理：为从固体物质中萃取化合物的一种方法。用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取。

优缺点：选择性好，能耗低，设备简单、操作简便；花费时间长．溶剂用量大、效率不高。

3. 掌握固相萃取的原理、操作步骤、每一步的目的和作用等。与液-液萃取相比有哪些优点？对固相萃取剂的要求有哪些？说出几种常见的固相萃取吸附剂及固相萃取吸附剂的选择原则。

（1） 固相萃取原理：通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中的

被测物质，被测物质被定量吸附后，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解析的方法解析被测物质，在此过程中达到分离富集被测物质的目的，然后再用适当的检测方法进行测定。 （2） 操作步骤、目的和作用：

1) 萃取柱的预处理：可以除去吸附剂中可能存在的杂质，减少污染；可

使吸附剂溶剂化。 2) 加样：用于萃取

3) 洗去干扰杂质：通过洗涤去除吸附在柱子上的少量基体干扰组分。 4) 洗脱并收集分析物：将被吸附剂吸附的分析物洗脱下来 （3） 与液液萃取相比的优点：

1) 安全，可以避免使用毒性较强或易燃的溶剂；

2) 不会发生液液萃取中经常出现的乳化问题； 3) 操作简便、快速，可同时进行批量样品的预处理；

4) 由于可选择的固相萃取填料种类很多，因策其应用范围很广； 5) 固相萃取所需时间短、费用低。 （4） 固相萃取对固相吸附剂的要求：

1) 固相萃取吸附剂最好为多孔的具有大的表面积的固体颗粒 2) 应降低固相萃取的空白值

3) 萃取过程必须可逆且有高的回收率 4) 固相萃取吸附剂要有高的化学稳定性 5) 固定相必须与样品溶液有好的界面接触

（5） 常见的固相萃取吸附剂及固相萃取吸附剂的选择原则：

1) 键合硅胶类吸附剂：C18键合硅胶、 2) 有机聚合物吸附剂

3) 碳基吸附剂：活性炭、碳分子筛、石墨化炭黑和多孔石墨碳。 4) 正相固相萃取吸附剂：硅胶，活性氧化铝，硅镁型吸附剂 5) 离予交换型固相萃取吸附剂

选择原则：相似相容，在进行固相萃取时，应尽可能选择与被分析物极性相似的固定相，被分析物的极性与固定相的极性越相似，两者之间的作用力越强，分析物在该固定相上的保留越完全。

4. 掌握固相微萃取的原理、操作步骤、萃取方式等。分析固相微萃取技术的优缺点。

（1） 固相微萃取的原理：将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌

溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热