内容发布更新时间 : 2024/11/2 16:40:29星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
BS-2 AEO-9 K-12 瓜尔胶
5 5 5 1 防腐剂 珠光浆 硅油 柠檬酸 0.2 5 2 1 思考题
1、 本实验合成的月桂酸甲酯纯度如何，如何纯化 2、 设计一条合成烷醇酰胺的其他合成路线 [注]
1、0.1mol/L KOH的配制：称取0.7g KOH溶解后转移到100ml容量瓶内，加蒸馏水至刻度，称取已干燥的邻苯二甲酸氢钾0.4－0.6g （精至0.001g）于250锥形瓶中，加40－50ml 蒸馏水溶解后滴加2－3d滴酚酞指示剂，用待标的KOH溶液滴定至粉红色且半分钟不褪为终点，KOH溶液的浓度按下式计算： CKOH=WKHC8H4/0.2042VKOH
2、中性乙醇的配制：取95％乙醇25ml于烧杯中，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L KOH 标准溶液滴至粉红色。 相关链接：表面活性剂
实验七 氢化大豆油（催化氢化）
氢化大豆油
植物油为含有不饱和脂肪酸的甘油酯，由于其分子的排列松散，分子间作用力小常温下呈液体，通过催化加氢可使分子中的双键数目减少，凝固点升高，这个过程叫油脂氢化，常用的加氢催化剂为Raney镍，钯-碳等。 实验目的
1. 了解催化加氢的基本原理及操作 2. 学习碘值的测定方法 实验原理
OH(CH2)7H(CH2)7CCCCH(CH2)7CH3HHCCH2C(CH2)6CH3H2HCOCOH2 ,Pd-CHCOCH2COCO(CH2)16CH3O2HCOCO(CH2)7CH2H2CH2C(CH2)7CH3HCOC(CH2)7H2CH2CH2CH2C(CH2)6CH3H2COCO(CH2)16CH3
主要试剂与用量
大豆油 30mL钯-碳催化剂0.1g,氢气；
0.1mol.L-1NaS2O3溶液，1%淀粉溶液，哈纳斯溶液（每升冰醋酸含有12.7克碘）10%碘化钾溶液，二氯甲烷。 实验步骤
按图连接好氢化装置，在氢化瓶中加入30mL豆油，0.1g钯-碳催化剂，搅拌下缓缓加热至200℃，打开氢气通气，保持同其速度为150-200个气泡/分钟。反应时间约40分钟。 （注意：氢气为可燃性气体，务必使其排除室外）
反应完毕，用隔热手套取下氢化装置，趁热减压过滤，将滤液倒入烧杯中，冷却至室温。 碘值的测定
于250mL锥形瓶中加入0.5 g大豆油，（准确至0.01 g），再加入15mL二氯甲烷，溶解油。 思考题：
1油脂氢化的目的是什么，简述氢化油的用途 2. 假如你的三酸甘油是由三个亚油酸基团组成，试写出此三酸甘油的结构，氢化1 mol.这种脂肪需多少mol.氢，这种油脂的碘值是多少。
实验八 正丁基锂
有机锂化合物是有机合成中重要的基本试剂，在有机合成中有着许多用途，有机锂化合物的制备和反应需要用到无水、无氧、低温等实验条件，是现代有机合成化学的重要基本技能之一。卤素和金属锂地交换反应是制备有机锂化合物的最常用的方法，本实验采用1-溴丁烷和金属锂反应制备正丁基锂。
实验目的
1. 掌握正丁基锂的制备原理与方法
2. 掌握无水无氧操作技术
实验原理
- nC4H9Br + 2Lin-C4H9Li + LiBr
由于反应中所形成的丁基锂具有很高的反应性，因此，在制备过程中所有的仪器、试剂和溶剂均须绝对干燥，反应须在惰性气体如氮气或氩气的保护下进行。
在使用有机锂时，常需知道较的浓度，但在有机锂化合物的制备过程中，由于副反应、溶剂的挥发和放置过程中的水解等因素的影响，所制得的有机锂化合物的浓度与预测的浓度常有较大的差异。因此，必须用可靠的方法确定待使用的有机锂化合物的浓度。 测定原理一：
--nCHLi + (nC4H9OLi + Li2O + LiOH)49
H2On-C4H10 + LiOH + (n-C4H9OH + LiOH) -
LiOH标准酸Li + H2OC6H5CH2ClH2OnC4H9Li + (n-C4H9OLi + Li2O + LiOH)C6H5CH2CH2C6H5 + n-C8H18 + n-C4H9CH2C6H5+( n-C4H9OH + LIOH + LiCl)测定原理二
BuLiNHNSOOONLiNSO12LiONLiNSO3
以1，3-二苯基-2-丙酮-对甲苯磺酰腙为滴定剂兼做指示剂，当正丁基锂的加入量少于
或等于磺酰腙1的量时，1中最活泼的氮上的氢先被夺去，形成 N-Li化合物2，当正丁基锂的加入量大于磺酰腙的量时，化合物2进一步发生苄位上的夺氢，，形成具有鲜艳橘红色的双锂化合物3，从而指示出反应的等当点。
实验步骤：
在250ml三口瓶上配好电动搅拌机、低温温度计和进气管以及接有氯化钙干燥管的恒压漏斗，全部仪器均需在烘箱中干燥后趁热装配。向瓶中加入50ml无水乙醚，将不含氧的干燥氮气导入反应瓶。取1.07g锂丝，用无水乙醚漂洗后直接投入处于氮气流保护下的反应瓶中，开动搅拌，从漏斗中加入8.6g1－溴丁烷与25ml无水乙醚的溶液，冰盐浴，将反应物冷至－10℃（溶液略显浑浊，当反应开始时，锂丝上出现闪亮的斑点）。在此温度下于30min内将1－溴丁烷溶液加完，。将反应物温热到0－10℃后继续搅拌1h 。用倾泻法将产品通过一根装有玻璃纤维的细管，滤入有刻度的250ml 滴液漏斗中（此漏斗先以氮气流冲洗），所得溶液即为正丁基锂乙醚溶液。
1 双滴定法程序如下
用移液管量取5－10ml待测溶液，注入盛有10ml蒸馏水额锥形瓶中，以酚酞做指示剂，
用标准酸滴定至等当点，所得结果相当于溶液中的总碱量。
同样吸取5－10ml待测溶液，加入盛有10ml 氯化苄乙醚溶液（其中含有1ml 氯化苄）的锥形瓶中，当滴入正丁基锂醚溶液时，立即出现黄色（如果正丁基锂浓度足够高，在黄色消失的同时出现氯化锂白色沉淀），醚溶液因反应而发热，甚至沸腾，但不应冷却，加完待测溶液后，放置1min 进行水解，，并以酚酞做指示剂，在剧烈振荡下用标准酸滴定至等当点。
将第一次所得结果与第二次结果相减，便可计算正丁基锂醚溶液的浓度。同时计算理论产量，计算收率。
2 磺酰腙法测定正丁基锂醚溶液的浓度
在一个装有磁力搅拌子的5mL干燥的园底烧瓶中准确加入1，3-二苯基-2-丙酮-对甲苯磺酰腙（约113mg，0.5mmol），塞上医用翻口塞，其中插有一个充有氮气的气球和一个穿刺针，置换出瓶内的空气，，然后用注射器注入2mL的四氢呋喃，开动磁力搅拌器，其上放一张白纸一边观察反应的颜色变化，，用1.0mL具精确刻度的带针注射器准确抽取上述正丁基锂溶液，在迅速搅拌下逐滴加入至橘红色刚出现且不消退为止，记下所用正丁基锂溶液的体积，计算浓度。(正丁基锂溶液在1.5-1.6mol/L为宜)
C正丁基锂=m/378.49V正丁基锂(mol/L)
m---1，3-二苯基-2-丙酮-对甲苯磺酰腙的质量，mg V正丁基锂----所消耗正丁基锂溶液的体积，mL 注意事项
（1） 氮气以焦性没食子酸碱溶液脱氧，用4 A分子筛干燥（分子筛在450－500活化
15min），氮气流开始可稍大一些，以置换瓶内的空气，此后应小而均匀，过多的氮气会导致溶剂乙醚的大量损失。
（2） 将分析纯的氯化苄以P2O5干燥，减压蒸馏使用。
思考题 1.滴定体系中若有空气存在，将对正丁基锂溶液的浓度测定结果由和影响。
3. 举例说明正丁基锂在有机合成中的作用。