内容发布更新时间 : 2024/5/9 3:25:13星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

仪 器 分 析 实 验

实 验 名 称： 红外光谱分析实验

学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学号： 指 导 教 师： 日 期：

一、 实验目的

1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；

2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、实验原理

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：

104 ?(cm)??(cm)?1三、仪器和试剂

1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸

3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理

光源???干涉仪???样品室???检测器???计算机

四、实验步骤

1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法

取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。

2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行

五、注意事项

1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度；

3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。

六、实验结果与讨论

1.聚乙烯的红外光谱图

图1 聚乙烯的红外光谱图