内容发布更新时间 : 2024/5/7 6:28:33星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
实验一 益元散、硫酸阿托品散的制备
一、实验目的
1．掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法及其操作要点。 2．熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法。
二、实验题要
1．含义 散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂。按药物性质分可分为一般散剂、含毒性成分散剂、含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。
2．制备工艺流程 处方拟订一物料准备一粉碎一过筛一混合一分剂量—质检一包装。
3．细度要求 对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及药物性质不同，粉末细度应有所区别。一般内服散剂，应通过5—6号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过7号筛；儿科和外用散剂，应通过7号筛；眼用散剂则应通过9号筛。 4．制备要点 混合操作是制备散剂的关键。目前常用的混合方法有研磨混合法、搅拌混合法和过筛混合法。若药物比例相差悬殊，应采用等量递增法混合；若各组分的密度相差悬殊，应将密度小的组分先加入研磨器内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差悬殊，一般先将色深的组分放入研磨器中，再加入色浅的组分进行混合。
5．其他 若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散(亦称倍 散)，或测定毒性成分的含量后再配成散剂。若含低共熔成分，一般先使之产生共熔，再用其他成分吸收混合制成散剂。
三、实验内容 （一）益元散 [处方]
滑石 30．0g 朱砂 1．5g 甘草 5．0g [制法]
朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉(过六号筛)。取少量滑石粉置于研钵内先行研磨，以饱和研钵表面能，再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉混合均匀，倾出。取甘草置研钵中，以等量递增法加入上述混合物，研匀，按每包3g分包，即得。 [功能与主治]
清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。 [质量要求]
1．性状 本品为浅红包粉末；味甜，手捻有润滑感。
2．定性鉴别 显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。 3．检查
(1)水分：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH烘干法测定本品水分含
量，不得超过9.0%
(2)装量差弄：取本品10袋(瓶)，分别称定其内容物重量，每袋(瓶)的重量与标 示装量相比较，超出限度不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍，装量差异限度见表l—l。
(3)微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个，霉菌数不得超过500个。 4．含量测定 采用铁铵矾指示剂法(Volhard法)，测定本品中硫化汞(Hgs)的含量。
（二）硫酸阿托品散 [处方]
硫酸阿托品 0.25g 乳糖 24.5g 胭脂红乳糖(1.0％) 0．25g [制法]
研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包0.1g。 [作用和用途]
抗胆碱药，常用于胃肠痉挛疼痛等。 [用法与用量]
口服，疼痛时一次1包(相当于硫酸阿托品0．001g) [质量要求]
1．性状 本品为淡红色粉末。
2．定性鉴别 取本品适量(约相当于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚l0ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2—3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 3 检查
(1)均匀度：取本品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察， 应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。
(2)水分：取本品照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨH水分测定法测定，不得超过9.0％。
(3)装量差异：取本品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋的重量与标示量装量相比较，超出限度(±15％)不得多于2袋，并不得有l袋超出限度一倍。 (4)微生物限度：照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅩⅢC微生物限度检查法检 查，应符合规定。
四、思考题
1．等量递增法的原则是什么?
2．散剂中如含有少量挥发性液体及酊剂、流浸膏时应如何制备？
实验二 金银花、黄芩、川芎、连翘等的提取
一、实验目的
1．掌握提取方法及操作要点。 2．熟悉提取率的测定方法。
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3.了解总浸膏量、相对密度的测定方法。
二、实验提要
1．含义 系指用适宜的溶剂与方法提取中药中的有效成分的方法。
2．制备方法与工艺流程 多用煎煮。工艺流程为：净制药材粉碎—加水—煎煮—浓缩—调整含量。 3．影响提取因素 温度、时间、次数 三、实验内容
金银花提取 [处方]
金银花、黄芩、川芎、连翘(最粗粉) 各50g [制法]
取最粗粉金银花、黄芩、川芎、连翘，按煎煮法，煎煮3次，每次1.5hr，将滤液在70℃以下减压蒸馏，浓缩至稀糖浆状，静置数日，过滤，即得。 [金银花提取的质量要求]
1．性状 本品为棕色的液体。 2．定性鉴别
（1）有机酸的检查 （2）黄酮类的检查 3．检查
(1)总浸膏量：本品在水浴上蒸干后，在105℃干燥3小时，至恒定，测定总固体。 (2) 相对密度： 4．含量测定 (1)总黄酮的测定
按《中药化学》中芦丁测定方法 (2) 总有机酸的测定 按酸碱滴定法
四、思考题
1．中药提取制备方法有哪些?
实验三、金银花、黄芩、川芎、连翘等的纯化
一、实验目的
1．掌握纯化方法及操作要点。 2．了解纯化的目的。
二、实验提要
1．含义 系指用适宜方法最大程度保留中药中的有效成分，去除杂质的方法。 2．纯化方法与工艺流程 多用水提醇沉法。以水提醇沉法为例，工艺流程为：浓缩流浸膏---缓缓加入一定量一定浓度乙醇（边搅拌）---冷藏----过滤-----浓缩。 3．影响提取因素
流浸膏相对密度、操作方法、冷藏
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三、实验内容
金银花、黄芩、川芎、连翘纯化 [处方]
金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏 各50ml [制法]
取金银花、黄芩、川芎、连翘流浸膏，按醇沉法，缓缓加入2倍乙醇边加边搅拌，在-5℃以下冷藏数日，过滤，干燥，即得。 [金银花纯化的质量要求] 1．性状 2．定性鉴别
（1）有机酸的检查 （2）黄酮类的检查 3．含量测定 (1)总黄酮的测定
按《中药化学》中芦丁测定方法 (2) 总有机酸的测定 按酸碱滴定法 四、思考题
2．比较中药金银花提取与纯化后总有机酸、总黄酮的含量变化，并分析原因？
实验四 三分半等药酒、橙皮酊等酊剂的制备
一、实验目的
1．掌握浸渍法、渗漉法制备药酒及酊剂的方法及其操作要点。 2．熟悉含醇量的测定方法。
二、实验提要
1．含义 药酒系指用蒸馏酒浸提药材成分而制得的澄清液体剂型，多供内服，可加用适量糖或蜂蜜作矫味剂。酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体剂型，亦可用流浸膏稀释制成。多数供内服，少数供外用。
2．制备方法 药酒的制法有冷浸法、热浸法、渗漉法和回流热浸法等，亦可采用冷浸与渗漉结合方法制备。药料应粉碎成粗粉应用，有利有效成分的浸出，过粗浸提不完全，过细则渗施、过滤等后处理困难。酊剂的制备方法有溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法。其中溶解法适用于化学药物及中药有效部位或提纯品酊剂的制备。稀释法适用于以药物的流浸膏、浸膏为原料的酊剂的制备。以中药材为原料制备酊剂可采用浸渍法或渗漉法。
3．渗漉法制备工艺流捏 药材粉碎—润湿—装筒—排气—浸渍—渗施—滤液。装筒前药材粗粉应润湿使充分膨胀；装筒时用力需均匀，以免层层药料松紧不一；装筒后需加适量溶剂排气，以防渗漉时液流受阻，提取不全或滤速受限。此外，应根据药物品种及数量，控制渗漉速度。
三、实验内容
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（一）三两半药酒 [处方]
当归 50g 牛膝 50g 黄芪(蜜炙) 50g 防风 2．5g [制法]
以上4味，粉碎成粗粉，照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，用白酒1200ml与黄酒4000ml的混合液作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，在滤液中加入蔗糖420g搅拌溶解后，静置，滤过，即得。 [功能与主治]
益气活血，祛风通络。用于气血不和，四肢疼痛，感受风湿，筋脉拘孪。 [用法与用量]
口服，一次30—60m1，一日3次。 [质量要求]
1．性状 本品为黄棕色的澄清液体；气香，味微甜，微辛。 2．定性鉴别 采用薄层色谱鉴别本品中的齐墩果酸。 3．检查
(1)含醇量：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅨM乙醇量测定法测定，乙醇量应为20％—25％。
(2)总固体含量测定：精密量取澄清的药酒50m1，置蒸发皿中，水浴上蒸干，除另有规定外，加无水乙醇搅拌提取4次，每次10m1，滤过，合并滤液，置称定重量的蒸发皿中，水浴上蒸干，105℃干燥3小时，置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，遗留残渣应符合规定。
（二）橙皮酊 [处方]
橙皮(最粗粉)100g 60％乙醇加至1000ml [制法]
取处方量1/10的橙皮，置广口瓶中，加60％乙醇约110ml，密盖，常温暗处浸渍，时时振摇、3—5日后倾取上层清液，用纱布滤过、压榨残渣，压出液与滤液合并，静置24小时，滤过，加60％乙醇至100ml，即得。
本品含乙醇量应为50％—58％。 [功能与主治]
理气健胃；用于消化不良，胃肠气胀。 [用法与用量]
口服，一次2—5ml，一日6—15ml。
四、思考题
1．比较渗漉法与浸渍法的优缺点。操作中各应注意哪些问题? 2．比较药酒、酊剂的异同点。
实验五 银黄口服液、碘甘油等液体药剂的制备
一、实验目的
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