内容发布更新时间 : 2024/12/23 20:45:18星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
1．掌握口服液和溶液剂的制备方法及操作关键。
2．熟悉口服液和溶液剂的质量控制项目及其检测方法。
二、实验提要
1．含义 口服液系指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服单剂量包装的液体制剂。口服液吸收快，奏效迅速，可起综合疗效；且口感好，剂量小，服用方便，易为患者接受。溶液剂系指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中制成的均匀澄清的液体制剂。
2．口服液的制备工艺流程及制备要点 中药材—提取—精制—过滤—分装—灭菌。制备时应根据药物的性质，选择适宜的提取方法，尽可能最大限度提取出有效成分；提取液常用水提醇沉、热处理冷藏、加入澄清剂(如101果汁澄清剂)或絮凝剂(如明胶丹宁、甲壳素)等方法去除杂质，以提高产品的澄明度。 3．溶液剂的制备方法与要点 一般有溶解法、稀释法和化学反应法等制备方法。溶解法制备溶液剂多先取处方量3/4的溶剂加人药物，搅拌使溶解，滤过，再自滤器上添加溶剂至全量，最后搅匀即得。稀释法系指药物浓溶液用溶剂稀释成所需浓度溶液的制备方法。适用于高浓度溶液或易溶性药物的浓贮备液。化学反应法系指将两种或两种以上的药物，通过化学反应而制成新的药物溶液的制备方法，待化学反应完成后，滤过，自滤器上添加蒸馏水至全量即得，适用于原料药物缺乏或质量不符合要求的情况。
三、实验内容 （一）银黄口服液 [处方]
金银花提取物(以绿原酸计) 1.2g 黄芩提取物(以黄芩苷计) 2.4 g [制法]
以上二味，分别加水适量使溶解。黄芩提取物再用8％氢氧化钠溶液调节pH至8，滤过，滤液与金银花提取物溶液合并，用8％氢氧化钠溶液调节pH至7．2，煮沸60分钟，滤过，加入单糖浆适量，加水至近全量，搅匀，用8％氢氧化钠溶液调节pH至7．2，加水至100m1，滤过，灌封，灭菌，即得。 [功能与主治]
清热解毒，消炎。用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽炎 [用法与用量]
口服，一次10一20m1，一日3次；小儿酌减。
（二）碘甘油 [处方]
碘 2g 蒸馏水 2m1 碘化钾 2g 甘油加至100m1 [制法]
取碘化钾加蒸馏水溶解后加碘，搅拌使其溶解，再加甘油使成100m1，搅匀即得。
[作用与用途]
杀菌防腐剂。用于口腔粘膜和齿龈感染。 [用法与用量]
局部涂抹适量，一日数次。
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四、思考题
1．制备口服液的操作关键是什么? 2．碘甘油处方中各物质的作用如何?
实验六 银黄口服液、碘甘油等液体药剂的质量检查
一、实验目的
l．掌握口服液的检查方法及其操作要点。 2．熟悉液体制剂的质量要求及其检测方法。
二、实验提要 1．形状 2．定性鉴别 3．一般检查 4. 含量测定 三、实验内容
银黄口服液质量要求
1．性状 本品为红棕色的澄清液体，味甜、微苦。 2．定性鉴别 (1)取本品1m1，加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各0．3m1，生成黄色沉淀，加5％氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液呈棕红色。
(2)取本品0.1m1，加水10m1，摇匀，取溶液2ml，加5％二氯氧化锆溶液1—2滴，溶液显黄色，再加盐酸1—2滴，黄色不褪。 3．检查
(1)相对密度：按现行《中国药典》附录ⅦA项下方法检查，应不低于1.05。 (2)PH：按现行《中国药典》附录ⅦG项下方法检查，应为5.5—7.0。 (3)其他：应符合现行《中国药典》附录I J项下有关的各项规定。
4．含量测定 精密量取装量项下的本品2ml，置l00ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100m1量瓶中，加0.2mol/l盐酸溶液至刻度，摇匀，照现行《中国药典》附录V A项下分光光度法，在278nm与318nm的波长处分别测定吸收度，按下式计算，即得。 Cl＝2．599×E318—1．522×E278 C2＝2．121×E278—0．9169×E318
绿原酸(C16H18O9)的含量(mg／m1)=(C1×l00×100)／(100×2×2) 黄芩苷(C21H18O11)的含量(mg／m1)=(C2×l00×100)／(100×2×2) 式中 C1为供试品溶液中绿原酸的浓度，观众mg /100m1； C2为供试品溶液中黄芩苷的浓度，观众mg /100ml； E278为供试品溶液在278nm波长处测得的吸收度； E318为供试品溶液在318nm波长处测得的吸收度。
本品每毫升含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于10．8mg； 取物以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于21．6mg。 2．检查
(1)相对密度测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应
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低于20℃)后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将此比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算相对密度，应不低于1.15。
供试品的相对密度＝供试品重量/水重量
(2)pH：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅦGpH测定法测定，应为4.0—6.0。 (3)微生物限度：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅧC微生物限度检查法 检查，应符合规定。
[碘甘油的质量要求]
1．外观 本品为红棕色的糖浆状液体，有碘的特臭。 2．定性鉴别
(1)取本品lml加水稀释，加硫代硫酸钠试液，棕色应消失。 (2)取上项预留溶液，加亚硝酸氢钠试液，即生成黄色沉淀。
3．检查 应符合现行《中国药典》(二部)附录制剂通则甘油剂项下的有关规定。
四、思考题
1．一般中药制剂的质量要求内容是什么?
实验七 双黄连注射剂的制备
一、实验目的
1．掌握注射剂的制备工艺和操作要点。 2．熟悉注射剂常规质量要求及检查方法。
二、实验提要
1．含义 注射剂系指药物制成的可供注入人体的灭菌溶液或乳状液，以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。注射剂应无菌、无热原，澄明度合格。注射液的pH值应接近体液，静脉注射液应调节成等渗或等张溶液。对热不稳定或在水溶液中易分解失效的药物，常制成注射用无菌粉末即粉针剂。
2．制备工艺流程 原辅料的准备—配液—滤过—灌注—熔封—灭菌—质量检查—印字包装—成品。
3．制备要点 配制注射剂的原辅料必须符合药典或卫生部药品标准中注射剂的有关规定。配液方法有浓配法和稀释配法两种。注射液经初滤、精滤后，得到半成品，质检合格后立即灌封。对主药易氧化的注射液，灌注时可在安瓿内通入堕性气体(如二氧化碳、氮气)以置换安瓿中的空气。灌注时药液不能粘附在安瓿颈壁上，以免熔封时出现焦头，且应按药典规定适当增加装量，以保证注射用量不少于标示量。注射剂灌封后应立即灭菌。灭菌的方法可根据灌装容量、制剂稳定
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性等因素选择，常用灭菌方法有流通蒸汽灭菌、煮沸灭菌、热压灭菌。
4．其他 中药注射剂处方中的组分可以是有效成分、有效部位或净药材，由于中药成分复杂，主要药效成分往往又非单一，加之中药成分提取、分离、纯化等因素的影响，目前中药注射剂仍以净药材作处方中组分为多。
三、实验内容
双黄连注射液 [处方]
金银花 125g 连翘 250g 黄芩 125g 注射用水 适量
共制成500m1
[制法]
1．黄芩提取物的制备 黄芩加水煎煮2次，每次1小时，分次滤过，合并滤液。滤液用盐酸(2mo1/L)调pH至1.0—2.0，在80℃保温30分钟，静置24小时。滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用40％氢氧化钠溶液调PH至7.0，并加等量乙醇，搅拌使溶。滤过，滤液用盐酸(22mo1/L)调pH至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH至4.0，加10倍量水，搅拌，用40％氢氧化钠溶液调pH至6.0，加入0.5％活性炭，充分搅拌，50℃保温30分钟，加入1倍量乙醇搅拌均匀，立即滤过，滤液用盐酸(2mo1/L)调pH至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时。滤过，沉淀用少量乙醇洗涤后，于60℃以下干燥。
2．金银花、连翘提取物的制备 金银花、连翘加水浸渍30分钟，煎煮2次，每次l小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.20—1.25(70—80℃测)，放冷，缓缓加乙醇使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时。滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入3—4倍量水，凋PH至7.0，充分搅拌并加热至沸，静置48小时。滤取上清液，浓缩至相对密度为1.10—1.15(70—80℃测)，放冷，加入乙醇使含醇量达85％，静置12小时。滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。 3．配液 取黄芩提取物，加水适量，加热并用40％氢氧化钠溶液调pH至7.0使溶解，加入金银花、连翘提取液。加水至500m1，加入0.5％活性炭，保持pH值7.0加热微沸15分钟，冷却，滤过，加注射用水至500ml，灌封(每支20m1)，灭菌，即得。 [功能与主治]
清热解毒，清宣风热。用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛。适用于病毒及细菌感染的上呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎、咽炎等。 [用法与用量]
静脉注射，一次10—20ml，一日1—2次。静脉滴注，每公斤体重lml，加入生理盐水、5％或10％葡萄糖溶液中。肌注一次2—4ml，一日2次。
四、思考题
1．影响中药注射液澄明度的因素有哪些？可采取哪些措施提高产品的澄明度合格率?
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实验八、双黄连注射剂的质量检查
一、实验目的
l．掌握注射剂的检查方法及其操作要点。 2．熟悉注射剂的质量要求及其检测方法。 二、实验提要 1．形状 2．定性鉴别 3．一般检查 4. 含量测定 三、实验内容 [质量要求]
1．性状 本品为红棕色澄明液体。 2．定性鉴别 (1)取本品10ml，置水浴上蒸干，残渣加85％乙醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品，分别加85％乙醇制成每1ml含0．1mg得溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各1μ1，分别点于同一聚酰胶薄膜上，以36％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品4m1，置水浴上蒸干，残渣加甲醇5m1使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，热浸1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各2—5μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇(8：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐—硫酸(20：1)溶液，于105℃烘数分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3．检查
(1)装量差异：取供试品2支，将内容物分别用干燥注射器抽尽，然后注入标化的量具内在室温下检视，每支的装量不得少于标示量。
(2)澄明度：除另有规定外，照《澄明度检查细则和判断标推》的规定检查，应符合规定。
(3)无菌：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅧB无菌检查法检查，应符合规定。
(4)不溶性微粒：将本品按临床静脉滴注浓度配制后，依照《中国药典》2000年版(一部)附录Ⅺ(R注射剂中不溶性微粒检查法检查，应符合规定。
(5)pH：依照《中国药典》2000年版(一部)附录Ⅶ GpH检查法检查，应为5.0一7.0。
(6)热原：依照《中国药典》2000年版(一部)附录ⅩⅢA热原检查法检查，剂量按 家免体重1ml/kg缓缓注射，应符合规定。
(7)蛋白质、鞣质、草酸盐、钾离子：依照《中国药典》2000年版(一部)附录Ⅸ( S注射剂有关物质检查法检查，应符合规定。
(8)炽灼残渣：取本品10m1，置已恒重的坩埚中，依照《中国药典》2000年版(一部)附录Ⅸ(J炽灼残渣检查法检查，不得超过1.5％(g／m1)。
(9)溶血与凝聚：取试管三支，分别加入供试品溶液0.0、0.3、0.3ml，然后分别加入生理盐水2.5、2.2、2.2 ml和2％红细胞混悬液2．5m1，摇匀，迅速置
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