内容发布更新时间 : 2024/11/15 18:54:03星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

材料分析与表征方法实验报告

热重分析实验报告

一、实验目的

1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理

热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料

一水草酸钙 CaC2O4·H2O 四、实验仪器

美国TA公司 TGA55

升温与降温速率（K/min） 0.1-100℃/min 天平灵敏度 （μg） 0.1μg 温度范围（°C） 室温-1000℃ 五、操作条件

第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG曲线进行对比。

第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。 第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。

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六、结果与讨论

含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。

在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每moCaC2O4·H2O失掉1molH2O,其热分解反应为：

CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O

在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在510.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在103.1℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的18.76%,相当于每molCaC2O4分解出1molCO,其热分解反应:

CaC2O4 CaCO3 + CO

在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降，在749.2℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在758.9℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的29.38%,相当每molCaC2O4分解出1molCO2,其热分解反应:

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CaCO3 CaO + CO2

六、结论

1.热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观察样品的质量随温度变化的函数,从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信息。

2.影响热重分析曲线的因素有：①仪器的影响：样品支持器，热电欧位置与形状，试样容器、参比物的影响；②操作条件的影响：

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升温速率