内容发布更新时间 : 2024/12/31 3:48:08星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
方 法 验 证 报 告
方法名称: 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018
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批准人员: 日期:
水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 方法验证报告
1、验证目的
方法变更:水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018
代替水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2012。
2、变更内容
标准号变更,变更了方法的适用范围,删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范;变更方法原理(四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取);变更了试剂和材料的要求(正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯;删除四氯化碳,新增四氯乙烯,新增玻璃棉;正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L,新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液,浓度均为1000mg/L;新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法);变更仪器和设备部分要求;变更样品采集要求;试样制备中删除了地表水和地下水的制备,制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯,且完善了试样制备过程并变更了部分要求;空白试样的制备新增实验用水的酸化处理;分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯,简化校正系数的检验,删除了动植物油类的测定步骤;删除了石油类的计算公式(与油类共用同一计算公式),变更了结果表示的规定;精密度和准确度发生了变更;质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤;规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围
本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。当取样体积为500ml,萃取液体积为50ml,使用4cm石英比色皿时,方法检出限为0.06mg/L,测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理
在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类:将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别
为2930cm-1、2960cm-1 、 3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030根据校正系数进行计算,动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5、仪器设备、人员能力及实验场地
5.1、仪器设备
表5.1.1、仪器设备一览表
仪器名称 红外测油仪 仪器型号及编号 A002 ET1200 仪器性能 正常 仪器状态 检定日期:2018.08.04 仪器证书编号 2018HX01320594 5.2、人员能力
参与本方法验证实验的人员皆经受过本公司或其他专家的关于此方法的学习培训,并考核通过。人员情况见表5.2.1:
表5.2.1、人员信息一览表
姓名 5.3、实验场地
本次方法验证实验的测定在化学一室、有机前处理室前处理分析,实验场所均不受其他实验环境影响,且实验温湿度均能满足实验要求。 5.4、标准物质
表5.4.1、标准溶液/样品一览表
标准物质或标准样品名称 四氯乙烯中石油类 四氯乙烯中石油类 标准物质或样品标识号 BW011002s BW021001s 标准物质或样品批次 011002s81119 02001s1123 标准物质或样品浓度(mg/L) 1000 35.6 标准物质或样品不确定度 5% 5% 标准物质或样品有效期 2020.11 2020.12 职称 学历 持证上岗情况