色谱柱常见问题 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/21 22:21:21星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

流动相输出不稳定还会导致基线不稳定以及保留时间变化等现象,所以基线不稳定或保留时间不重现时,先看一下柱压是否稳定,如果不稳定,三个问题可以合并处理。

10 基线不稳定

基线不稳定是指色谱曲线在较长时间范围内对响应值的0刻度较大的偏离,通常包括基线漂移(单方向)、基线起伏(规律的上下起伏)、区域宽度极大的色谱峰三种情况 问题 现象 A 基线漂移 B 基线波动 C 宽大色谱峰 如果基线不稳定同时伴随压力波动,请按照“压力不稳定”进行排查。如果压力稳定,请按下表中的方法进行排查。

11 噪声升高

噪声(baseline noise):由检测器输出与被测样品组分无关的无规则波动信号,在特定灵敏度下用响应单位表示。可分为高频噪声和短周期噪声两种。对于光谱型检测器,噪声的正常响应值处于0.000005 V ~ 0.00002 V之间(参考Shimadzu 的HPLC仪器),高于此值,即可认为噪声偏高。 噪声升高时,先按下列步骤排查流动相问题

噪声升高时,若流动相没有问题,应排查仪器的问题

12 柱性能下降

柱性能下降的一个重要现象就是在保留时间基本不发生变化的情况下,色谱峰的区域宽度明显增大(如下图)。