内容发布更新时间 : 2024/5/22 22:25:18星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

从而 P'1=0.5×4.1+0.5×0.1=2.1 当容量因子降为10时，k2=10 对正相分离k2/k1=10(P'1-P'2)/2

则lg(k2/k1)= (P'1-P'2)/2=lg(10/26.7)=-0426

P'2=2.95=φ?AP'A+φ?BP'B=φ?A×4.1+φ?B×0.1 (1) φ?A+φ?B=1 (2) 结合（1）和（2）式可得 φ?A＝71％ φ?B＝29％

故当容量因子降为10时，流动相的组成为71％氯仿，29％正己烷。

质谱分析习题解答

1．三癸基苯、苯基十一基酮、1，2-二甲若干-苯甲酰萘和蔼，2-萘基苯并噻四化建设的查对分

子质量分别为260.2504，260.214，260.1201和260.0922，若基于分子离子峰对它们作定量分析，需要多大的分辨率？

答：R=mz/△m=m小/△m （最接近的△m）=260.0922/(260.1201-260.0922)=9323

4．在m / z 151处的离子是否与下面化合物结构相一致？

答：是一致的，C4H3ON6 m / z=151

9．某芳烃（M=134），质谱图上于m / z 91处显一强峰，试问其结构可能为下列化合物中的哪一种？

答：由m / z 91处显一强峰可知该峰是由苄基化合物经α-裂解得到的C7H7+峰，故该结构应为B。

裂解如下：

α-裂解-e-H2CCH2CH2CH3CH2

m / z 91峰

由烃类化合物的裂解优先失去大基团，而A、C、D结构中苯环上双取代甚至是四取代，显然得不到m / z 91处的强峰。

10．某化合物疑为3，3-二甲基-丁醇-2（M=102）或其异构体3-甲基戊醇-3，其质谱图上在m / z 87（30%）及m / z 45（80%）处显两个强峰，在m / z 102（2%）处显一弱峰，试推测化合物结构。 答：

CH3CH3H3CCHCOHCH3CH3H3CH2CCH2CCH3CH3

m / z 45 峰为合理丢失·C4H9

m / z 87 峰为合理丢失·CH3

因含杂原子氧的醇易Cα－Cβ间的δ键裂解，故结构式应为：3，3－二甲基丁醇－2

裂解如下：

CH3H3CCHC

CH3H3COHCH3CHOHC4H9

CH3H3CCHC

CH3(CH3)3CCH=OHCH3OHCH3

13．根据图13-24的质谱图，提出分子的结构式。

解： 由质谱图中m / z108、110的RI之比为1：1，可推测分子中含有一个Br（79），并且m / z79、81也证明了溴的存在，则m / z29可能是C2H5+，该分子结构可能是CH3CH2Br。