内容发布更新时间 : 2024/12/22 10:45:20星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
A．盐酸四环素 B盐酸多西环素 C盐酸美他环素 D盐酸金霉素 E．盐酸土霉素 （四）是非判断题
32.抗生素类药物具有化学纯度低、稳定性差的特点(T ) 33. ?一内酰胺类药物的?一内酰胺环不稳定，易水解开环( T )
34．四环素类药物分子结构中含有二甲氨基、酚羟基和烯醇基，具有酸碱两性( T
第十七章 合成抗菌药物的分析
二、基本内容
抗菌药包括喹诺酮类、磺胺类、抗结核药及抗真菌药等，本章主要讨论喹诺酮类和磺胺类药物的物理化学性质、鉴别反应、杂质检查、含量测定方法与原理。 （一）喹诺酮类药物
喹诺酮类抗菌药主要是由吡啶酮酸并联苯环、吡啶环或嘧啶环等芳香环组成的化合物，显示酸碱两性，具有紫外吸收特征，遇光照易分解。本类药物分子结构中含有共轭体系、分子中的叔胺基团与丙二酸和醋酐共热，生成有色产物，故可用与丙二酸的呈色反应及紫外光谱法进行鉴别。同时，ChP2010也广泛采用薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法鉴别该类药物；喹诺酮类药物有关物质的来源主要有工艺杂质和降解产物，ChP2010采用高效液相色谱法检查其有关物质；利用喹诺酮类药物具有酸碱两性和紫外吸收的特征，目前中国药典主要采用非水溶液滴定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法等测定其含量。 （二）磺胺类药物
磺胺类药物具有对氨基苯磺酰胺结构，在水中几乎不溶，溶于稀盐酸或氢氨化钠溶液，易溶于乙醇、丙酮，显酸碱两性。一般含有游离的芳伯氨基，可发生重氮化一偶合反应，结构中磺酰氨基的氢原子比较活跃，可被金属离子（如银、铜、钴等）取代，生成不同颜色的金属盐沉淀。常以金属离子的取代反应、芳香第一胺反应、红外光谱法和高效液相色谱法鉴别该类药物；磺胺类药物大多需要进行酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物等一般杂质的检查。此外，还需要进行特殊杂质的检查，检查方法一般采用薄层色谱法；ChP2010主要采用高效液相色谱法、容量分析法（非水溶液滴定法、沉淀滴定法和亚硝酸钠滴定法）等测定磺胺类药物的含量。 （一）最佳选择题
A 1．下列能作为测定左氧氟沙星中光学异构体的HPLC流动相添加剂使用的金属离子是 A. Cu2+ B. Fe3+ C. C02+ D. Na+ E. Au3+
C 2．《中国药典》（2010年版）鉴别诺氟沙星采用的方法是 A．紫外分光光度法 B．气相色谱法 C．高效液相色谱法 D．化学反应鉴别法 E．红外分光光度法 A 3．具有丙二酸呈色反应的药物是
A．诺氟沙垦 B．磺胺嘧啶 C．磺胺甲嗯唑 D．司可巴比妥 E．盐酸氯丙嗪 C 4．《中国药典》（2010年版）氧氟沙星中“有关物质”检查采用的方法是 A．紫外分光光度法 B．薄层色谱法 C．高效液相色谱法 D．气相色谱法 E．毛细管电泳法
C 5．《中国药典》（2010年版）对于盐酸洛美沙星片的含量测定采用的方法是 A．紫外分光光度法 B．非水溶液滴定法 C．离子对高效液相色谱法 D．气相色谱法 E．荧光分光光度法
A 6．左氧氟沙星原料药的含量测定，《中国药典》（2010年版）采用的是离子对高效液相色谱法，其中所用的离子对试剂是
A．高氯酸钠 B乙二胺 C磷酸二氢钠 D．庚烷磺酸钠盐 E．氢氧化四丁基铵 D 7．复方磺胺甲嗯唑中所包含的有效成分是
A．磺胺甲嗯唑和磺胺嘧啶 B．磺胺嘧啶和对氨基苯磺酸
C．磺胺异嗯唑和磺胺甲嗯唑 D．磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶 E．磺胺和对氨基苯磺酸 B 8．下列含量测定方法中，磺胺类药物未采用的方法是 A．沉淀滴定法 B．溴酸钾法 C．紫外分光光度法 D．非水溶液滴定洼 E．亚硝酸钠滴定法
A 9．用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲嗯唑含量时，ChP2010选用的指示剂或指示终点的方法是
A．永停法 B．外指示剂法 C．内指示剂法 D．淀粉 E．碘化钾一淀粉 A 10.复方磺胺甲嚼唑注射液中磺胺、对氨基苯磺酸以及甲氧苄啶降解产物的检查．ChP2010采用的方法是
A．薄层色谱法 B．紫外分光光度法 C．高效液相色谱法 D．比色法 E．高效毛细管电泳法 （二）配伍选择题 [11—12J
A．吸光度 B．甲醇与乙醇 C．光学异构体 D．乙醚、乙醇与丙酮 E．防腐剂
E 11.除去吸光度外，诺氟沙星滴眼液应检查的 C 12.左氧氟沙星应检查的是 [13—15]
A．重氮化反应 B．与生物碱沉淀剂反应 C．铜盐反应 D．A与B两项均有 E．以上各项均没有
C 13.利用磺胺类药物结构中的磺酰胺基进行鉴别的反应有
E 14.利用磺胺类药物结构中Nl上具有嘧啶类取代基的分解产物，而进行鉴剔的反应有 B 15.利用磺胺类药物结构中N1上的含氮杂环取代基进行鉴别的反应有 [16—19]
A．紫外分光光度法 B．双波长分光光度法 C．非水酸量法 D．两步滴定法 E．高效液相色谱法
E 16. ChP2010复方磺胺嘧啶片中的甲氧苄啶含量测定采用 B 17. ChP2005复方磺胺甲嚼唑片中的甲氧苄啶含量测定采用 E 18. ChP2010中诺氟沙星乳膏的含量测定采用 C 19. ChP2010中磺胺异嗯唑的含量测定采用 [20—23]
A．溴化钾 B．盐酸 C．NOBr D．快速重氮化法 E．分子间反应 用永停滴定法测定磺胺类药物含量时，反应条件为： A 20.为使反应速度加快，可加入
D 21.为避免亚硝酸挥发与分解，缩短滴定时间，可采用
C 22.在酸性溶液中，溴化钾与亚硝酸反应可生成 E 23.重氮化反应为 （三）多项选择题
BCDE 24.喹诺酮类药物采用的鉴别反应或方法有
A．硫酴铜反应 B．红外光谱法 C．高效液相色谱法 D．丙二酸反应 E．紫外分光光度法 ABC 25.喹诺酮类药物的含量测定方法有
A．非水溶液滴定法 B．紫外分光光度法 C．HPLC法 D．荧光分光光度法 E．配位滴定法 ACE26．磺胺类药物的鉴别方法有
A．红外光谱法 B．烯丙基的反应 C．与硫酸铜的反应 D．三氯化铁反应 E．芳香第一胺的反应
BCD 27.测定磺胺类药物含量常用的方法有
A．电泳法 B．紫外分光光度法 C非水溶液滴定法 D永停滴定法 E．碘量法 AB 28．能与金属离子C02+反应显色的药物有
A．巴比妥 B．磺胺嘧啶 C．阿托品 D．异烟肼 E．氧氟沙星 ABCD 29．具有酸碱丙性的药物有
A．磺胺嘧啶 B．磺胺异嗯唑 C．吡哌酸 D．依诺沙星 E．硫喷妥钠 ABC 30.复方磺胺甲嗯唑注射液中有关物质检查包括
A．磺胺 B．对氨基苯磺酸 C．甲氧苄啶降解产物 D．光学杂质 E．甲醇 （四）是非判断题
31．喹诺酮类药物有关物质的来源主要分为2个途径，一是工艺杂质，二是降解产物( T )
32. ChP2010规定了左氧氟沙星原料药中右氧氟沙星的限量，采用手性色谱柱法测定( F )
33.磺胺甲嗯唑用亚硝酸钠滴定法测定含量时，选用外指示剂法指示终点( F ) 34. ChP2010规定磺胺异嚼唑中有关物质检查采用薄层色谱法( T )
35.磺胺类药物的含量测定方法有高效液相色谱法、滴定法（非水溶液滴定法、永停滴定法和络合滴定法）等( F ) （五）计算题
36.盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定：取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于左氧氟沙星40mg），置l00ml星瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置l00ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20?l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左氧氟沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为0. 1g；平均装量为0. 1889g；称取内容物质量0.0988g。若对照品溶液的浓度为40
?g/ml，供试品溶液与对照品溶液的
峰面积分别为：1467和1165，求其标示量的百分含量。
37.精密称取磺胺异嚼唑0.5000g，加二甲基甲酰胺适量使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0. 1mol/L)漓定至终点，结果消耗滴定液18.65 ml，空白试验消耗0. 09ml。求磺胺异嗯唑的含量。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26. 73mg的CIIH13N303S。 （七）设计题
41.用简便的化学方法区分下列各组药物：吡哌酸和氧氟沙星；磺胺甲嗯唑和磺胺嘧啶；磺胺异嗯唑和磺胺甲嗯唑。
42.已知某药物的结构式（分子式与分子量）如下：
请根据药物的结构与性质，设计合理的含量测定方法，包括原理、操作要点、含量计算公式。
第十八章 药物制剂分析概论
由于药物制剂含有活性成分和辅料，其组成复杂，有些药物制剂有效成分含量低，药物制剂须进行剂型检查等，药物制剂分析通常比原料药分析困难。不同类型的药物制剂，其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同。
药物制剂的性状鉴别是药物制剂质量控制不可缺少的组成部分，能够在一定程度上体现药品的质量。药物制剂的鉴别方法可以由相应原料药的鉴别方法修改得到。通常，药物制剂的辅料对药物的鉴别有干扰，可排除干扰后鉴别、取消该鉴别试验或改用其他鉴别方法（多改为分离分析方法）；当药物制剂的辅料对药物的鉴别无干扰时，可直接采用原料药的鉴别试验鉴别制剂。如ChP2010阿司匹林片剂直接采用了原料药三氯化铁反应鉴别试验，取消了原料药水解反应和红外分光光度法鉴别试验，增加了具有分离和分析功能的HPLC鉴别试验。当药物制剂的辅料对药物的鉴别无干扰时，可直接采用原料药的鉴别试验鉴别制剂。 药物制剂检查包括杂质检查、剂型检查和安全性检查。药物制剂的杂质检查主要包括似下两个方面：①制剂制备和贮藏过程中可能产生的（原料药未控制的）杂质；②制剂制备和贮藏过程中可能增加的（原料药已控制的）杂质。为了保证药物制剂的稳定性、均一性、有效性和安全性，ChP2010在附录“制剂通则”收载的剂型项下规定了不同剂型的常规检查项目，主要包括剂型检查与安全性检查。《中国药典》规定片剂、注射剂、软膏剂常规检查项目，见表18.1。