无机材料分析测试技术(国防工业出版社,黄新民) 课后题整理 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/5/17 12:31:04星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

㈢投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜。

(3)观察与记录系统 观察和记录装置包括荧光屏和照相机构

(4)真空系统电子显微镜工作时, 整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空度为10~10Pa。

-4

-7

真空作用:①保证电子尽可能少地损失能量,获得足够的速度和穿透能力;②保证只与试样相互作用,不与空气分子发生碰撞。

真空度不好:①高速电子和气体分子相撞而产生随机散射电子,引起炫光,降低象的衬度;②气体分子被电离而出现放电现象,使电子束不稳定,成像质量变坏; ③灯丝因真空不好而被氧化,缩短寿命。

(3) 电源与控制系统 产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流

2、透射电镜如何进行成像操作和电子衍射操作?

成像操作:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作。

电子衍射操作:如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作。

第七章 电子衍射

1、论述电子衍射与X射线衍射的异同点。

一、电子衍射和X射线衍射的共同点

⑴电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 ⑵两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似:多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成,而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。

二、电子衍射和X射线衍射的不同点

⑴电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10rad。而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近π/2。

-2

⑵电子波的波长短,采用埃瓦尔德图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。

⑶进行电子衍射时采用薄晶样品,倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

⑷原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

三、 电子衍射不足之处:

①电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。②散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工作较X射线复杂;③精度方面远比X射线低(θ角小)。

2、已知晶体结构时单晶电子衍射花样的标定步骤。(尝试校核法和查表标定法任选一种)

尝试校核法(d值比较法)

1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1,R2,R3,R4? 2)根据衍射基本公式d=Lλ/R,求出相应的晶面间距d1,d2,d3,d4?

3)因为晶体结构是已知的,每一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}(物相d值表、PDF/ASTM卡),即由d1查出{h1k1l1},由d2查出{h2k2l2},依此类推。 4)测定各衍射斑点之间的夹角φ。

5)决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。

若R1最短,则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个。

6)决定第二个斑点的指数。

方法:尝试校核。第二个斑点的指数不能任选,因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式.如立方

晶系

7)一旦决定了两个斑点,那么其它斑点可以根据矢量运算求得。

R1?R2?R3???8)根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向,即晶带轴的指数。

??[uvw]?gh1k1l1?gh2k2l2u?k1l2?k2l1,v?l1h2?l2h1,w?h1k2?h2k1

例:标定α-Fe电子衍射图

Lλ=1.760mm·nm

在底片上,取约化平行四边形OADB,测得R1=8.7mm, R2=R3=15.00mm,

Ф=74°计算di、对照dTi,找出{hkl}i;

Ri R1

?

R2 R3

? i? ? Ti ? ?

d=Lλ/ R

i

0.2022 0.1173 0.1173

d(α-Fe) 0.2027 0.1170 0.1170 {hkl}011 112 112

i

? 标定一套指数

从{011}中,任取110作为A点指数。列出{112}中各等价指数,共24个,即112、1-1-2、-11-2、-1-12,121、1-2-1、-12-1、-1-21,211、2-1-1、-21-1、-2-11,-1-2-1、-121、1-21、12-1,-1-1-2、-112、1-12、11-2,-2-1-1、-211、2-11、21-1。逐个核对与110的夹角,结果只有-11-2、2-1-1、-121、2-11,4个等价指数与110的夹角为73.23,与实测值74相符,可从这4个指数中再任取一个为B点指数,如取B点指数为2-1-1。

o

o

? 由矢量叠加原理,C点指数为:h3=h2-h1=2-1=1,

K3=k2-k1=-1-1=-2,l3=l2-l1=-1-0=-1,1-2-1属于{112}晶 面族;同理可标定其它斑点。

? 确定[uvw]:

??[uvw]?gh1k1l1?gh2k2l2

u?k1l2?k2l1,v?l1h2?l2h1,w?h1k2?h2k1 [uvw]=[-11-3]

查表标定法

? 1)在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角,计算R2/R1及R3/R1。

? 2)用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表。若与表中相应数据吻合,则可查到倒易面

面指数(或晶带轴指数)uvw,A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。

N G2/G1 G3/G1 PHI uvw H1K1L1 H2K2L2

? 3)由式d=Lλ/R计算di,并与d值表或PDF卡片上查得的dTi对比,以核对物相。

Ti 此时要求相对误差为 3%~5%。 ??i<id?ddTi例:试标定γ-Fe电子衍射图

? 1)选四边形OADB(图6-10b),测得: