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2.2 实验方法

2.2.1 标准曲线

（1）取10个100 mL比色管分别按顺序标号，然后分别移取0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL 、2.5 mL 、3.0 mL、 3.5 mL、 4.0 mL 、4.5 mL、 5.0 mL的标准液，定容，摇匀；

（2）用分光光度计于最大吸收波长580nm下测定吸光度。

0.8y=0.16198x-0.00193R=0.999890.6吸光度0.40.20.0012345浓度（mg/L)

图1 结晶紫染料溶液的标准曲线

2.2.2 最佳pH值的确定

（1）取8个1000 mL容量瓶和8个250 mL锥形瓶分别按pH为3～10顺序标号； （2）量取80 mL储备液定容到1000 mL容量瓶中，在定容的同时调节pH为锥形瓶所标序号值，浓度为80 mg/L；

（3）按对应pH从每个容量瓶中取50 mL溶液于锥形瓶中，称取0.25 g吸附剂，放入锥形瓶中封口再置于20℃恒温水浴振荡器中；

（4）振荡一小时后，取出离心五分钟再测其吸光度。 2.2.3 时间对吸附的影响

（1）配制80 mg/L的使用液，pH值为7.5；

（2）量取200 mL使用液于500 mL锥形瓶中，再称取1.0000 g吸附剂混合置于 20℃水浴中振荡；

（3）间隔2、5、10、15、20、30、45、60、90、120、180、210、240min?取出离心五分钟后，在580nm吸收波长下测定吸光度。

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2.2.4 吸附剂量对吸附的影响

（1）取7个250 mL锥形瓶分别按顺序标号，并在每个锥形瓶中加入50 mL 80 mg/L使用液；

（2）称取吸附剂，分别取0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35 g吸附剂置于取好使用液的锥形瓶中，封口后再水浴振荡120min；

（3）取出离心五分钟，迅速测其吸光度。 2.2.5 染料浓度对吸附的影响

（1）用储备液配制不同浓度的结晶紫溶液，分别为40、80、120、160、200、240、280、340 mg/L的溶液；

（2）准备8个250 mL锥形瓶并标号，分别取8个浓度的溶液50 mL置于锥形瓶中； （3）称取0.25 g吸附剂于锥形瓶中封口，再置于水浴中振荡120min； （4）取出10 mL离心五分钟后测定吸光度。 2.2.6 粒子强度对吸附的影响

（1）将上一步的锥形瓶盛上不同浓度的溶液，称取浓度为0.05、0.10、或0.50 mol/L的NaCl；

（2）0.25 g吸附剂于锥形瓶中，封口后置于水浴振荡120min； （3）取出离心五分钟后测定其吸光度。

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3 数据处理

结晶紫染料的单位吸附量：

V(Ci-Ce)q= (1)

W其中：V为溶液体积(mL)；W为吸附剂量(g)；Ci、Ce分别为铜离子的初始浓度及平衡浓度（mg/L）。

3.1 pH对吸附的影响分析

有些有机化合物在溶液pH改变时会发生变色，有些情况是由于共轭体系发生了变化。有的会随pH改变而发生离子化作用。有机化合物的吸电子基和供电自基发生离子化作用，由于介质、取代基的性质及位置不同，离子化后，可使颜色的深浅和吸收强度发生变化。

在碱性介质中，中性的含有供电子基(－OH)的有机化合物分子转变为阴离子，供电子性质显著增强，也使色泽的深度和强度增加。在酸性介质中，含有供电子基－NH2的化合物分子成为阳离子，供电子性质显著降低，从而使颜色变浅[7]。

14.010.5qe(mg/g)7.03.5 海 水 米 麦246带花糠麸生 0.0810pH图2 20℃时四种吸附剂对结晶紫废水的吸附曲线

从图2中可以看出随着pH增加吸附量变化不大。在酸性介质中的吸附量略小于在碱性条件下的吸附量，在酸性条件下H+大量存在于溶液中与阳离子染料发生竞争吸附，因此存在吸附量比碱性条件下小。但是结晶紫在溶液中的迁移能力跟H+相当，由图2可清晰看出pH对本实验的影响不是很明显，基本呈一条直线因此在以后的实验中以第一次用蒸馏水配制的标准液的pH值为准，即7.5。

3.2 时间对吸附的影响分析

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1612qe(mg/g)84麦海米水060120麸带糠花180生2400t/min(a)

15129630qe(mg/g) 麦麸 海带 米糠 水花生060120180240t/min(b)

图3 不同时间吸附剂对结晶紫废水的吸附曲线

(a)粗颗粒 (b)细颗粒

由图3可以看出随着时间的增加，吸附量也增加但增加到一定程度时达到平衡。粗颗粒和细颗粒中海带和米糠很快就达到平衡，麦麸和水花生稍微晚一些达到吸附平衡。为了便于实验上面四种吸附剂粗、细颗粒的最佳时间均确定为120min。

3.3 动力学建模

吸附动力学数据通常可由准一级动力学方程或准二级动力学方程描述[8]。 (1) 准一级动力学模型的数学表达示为：

lnCt=-k1t+lnC0 (2)

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其中Ct —— 任一时刻的结晶紫溶液浓度，mg/L；k1 —— 准一级反应常数, g/(mg/min)；C0 —— 为溶液的初始浓度，mg/L。

(2) 准二级动力学模型数学表达示为：

t11=+t (3) 2qtk2qeqe其中：qt —— 任一时刻的吸附量，mg/g；k2 —— 准二级反应常数，g/(mg/min)； qe —— 平衡时的吸附量,mg/g；以上的t均为时间，单位为min。

根据上述两种模型分别对实验数据进行拟合分析，即用lnCt与t、t/qt与t作图。

1616t/qt(min.mg.g)-1-112t/qt(min.mgg)-112-1884水花生米糠0501001502002504麦麸海带05010015020025000t/mint/min(a) 粗颗粒

1616t/qt(min.mg.g)8t/qt(min.mg.g)12-112-1-1-184麦麸00501001502002504海带0050100150200250t/mint/min