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无机化学实验课大纲

2004年修订

目的和要求

在学生系统的学习了普通化学、分析化学、有机化学和物理化学等理论课程和实验课程的基础上，与主干基础课“中级无机化学”配套讲授，通过本实验课教学使学生以全新的视角对现代无机化学有一个比较深入和全面的了解，学习、掌握相关的实验技术。通过实验课的学习提高学生学习无机化学的兴趣，培养学生综合运用各方面的知识、各种实验技术、手段以及完整地解决实际问题的能力，培养学生养成良好的实验习惯，培养学生严谨、细致的科学作风和勇于探索的科学精神。

要求学生进行实验前，应认真阅读实验讲义和相关文献，对实验题目涉及的相关理论主题和研究领域做比较充分的了解。并通过预习对实验内容有一个正确、全面的理解，注意是理解而不仅仅是了解。因为预习不仅仅是看讲义、抄讲义。预习的主要目的是要求实验者对实验原理、内容和过程有比较充分的理解；能够有组织、有条理、有针对性的地完成实验，对实验中可能出现的现象、问题及相应的解决办法有所准备。所以无机实验的预习报告不要求抄实验讲义，而是要求学生对讲义提出的预习思考题进行分析、判断，做出比较正确的理解。任课教师应在实验前审阅学生 的预习报告，然后组织学生就预习和实验中可能出现的问题进行讨论，在此基础上进行实验。

鼓励学生对实验过程中出现的问题做比较深入的，超出讲义要求的研究，以此培养学生的探索精神。

要求学生以规范的格式做原始记录，整理分析数据，对实验现象和结果进行讨论，并按规范书写实验报告。

要求学生学会使用有关的手册、文献资料及信息网络查阅相关的公式和常数。 要求学生在实验中进行规范的操作，保证学生的人身安全和实验室的安全。 要求学生保持实验室的整洁、卫生、节约药品，培养良好的科研道德。

学时：60

实验评分：预习20%，实验30%，报告40%，卫生5%，纪律5%。

实验讲义：自编

主要参考书：

1. 项斯芬、姚光庆，“中级无机化学”，北京大学出版社，2003

2. Zvi Szafran, Ronald M.Pike,Mon M.Singh,“Microscale Inorganic Chemistry－a comprehensive

laboratory experience” New York : J. Wiley, c1991. 3. 北京大学化学系分析化学教学组，“基础分析化学实验”，北京大学出版社，1998年第二版 4. 北京大学化学学院物理化学教学组，“物理化学实验”，北京大学出版社，2002年第4版 5. 北京大学化学学院有机化学研究所编 关烨第, 李翠娟, 葛树丰修订，“有机化学实验”，北

京大学出版社 2002第2版

对实验大纲的说明：

1． 强化学生对无机化学领域的深入了解。

同学们一进入实验室，最先接触的就是普通化学实验和部分元素性质实验，如果没有后续

无机化学实验课程会使学生误以为试管、烧杯；沉淀，溶解；显色，变色等等就是无机化学。这当然不是现代无机化学的本来面貌。应该说无机化学近几十年来取得了长足的进步，出现了很多新兴研究领域。比如金属有机、生物无机、无机材料、配合物化学、纳米化学、固体化学、原子簇化学等等。而且无机化学与其它学科的交叉也越来越多。这些新的研究成果和学科间的相互交叉一方面促进了化学理论的发展，另一方面在应用领域也取得了很大进步，在我们周围，荧光材料的研究使我们享受到电视带给我们的丰富的文化生活，荧光灯带给我们的光明，微波材料的研究使我们享受了微波炉的快捷，基于半导体的硅材料和磁性材料发展起来的计算机技术，更彻底改变我们整个社会的面貌。总之我们现在己经进入了一个材料科学的时代，而无机化学在这个时代发挥着重要作用。我们计划在本课程中，从无机化学各个分支领域遴选一个或几个实验，使学生通过实验对无机化学的各个分支领域有一个基本了解。

2． 本课程训练的重点——实验的条理性

在本课程前，学生已经比较系统的完成了大学基础化学实验的绝大部分内容的学习，掌握了化学实验的基本技能和基本实验方法，但距离独立进行化学专业的科学研究尚有很大距离。因此本实验课程的训练重点是要求学生通过本课程的学习对已学习过的技能和方法能灵活、巧妙和熟练地运用。重点是提高实验的条理性，综合性，创造性。

实验的条理性是本课程训练的重点内容。学生在每一个基础、单元实验中，只介绍一个或一个方面的技能和方法，实验内容相对较少、步骤相对比较简单，条理性的要求不是很高。而无机化学实验的内容都是跨两个二级学科，同时包含了合成、表征两方面的内容。内容较多，步骤繁复，因此要求学生要很好的预习，对实验有一个清晰的理解，通过预习组织好实验内容的顺序，把内容转化为任务，把任务转化成问题，把问题转化成方案，明确那些内容应该先做，那些后做，那些可以插空做。训练学生高效率、高质量的完成实验课教学任务。

3． 提高学生的综合实验能力

基于培养学生综合化学实验技能的重要性，本课着重于促进本科生在化学科学学习中手脑并重、手脑并用、手脑协调，强调培养创新精神、创新意识、创新能力，综合运用各方面的知识、各种实验手段以完整地解决实际问题，结合学生情况因材施教，培养科学思维方法和训练科研能力，作为基础实验课（着重知识学习和能力训练）与科学研究（以已知解决未知）间的衔接、过渡。本课的各个实验，内容上都具有一定的综合性，如无机与有机、无机与物化、无机与分析、合成与表征、分离与鉴定等多重组合。

本实验课强调创新性。在每个实验中都留有部分内容作为选作实验，实验室提供必要的场地、仪器设备、和灵活的实验时间，让学生有进行创新性的发挥广阔空间。

基本内容和学时分配

实验一 Co(II)(Salen)]人工载氧体的制备及表征。

实验目的：1.通过人工载氧体CoSalen的合成和吸氧性能的测定，使学生对人工载氧体研究领

域有一个初步印象

2.了解相关的合成技术和方法。

理论主题：生物无机化学 实验方法：无氧合成，

表 征：红外光谱（备选表征技术：元素分析、磁化率、X光粉末衍射） 实验内容：1.非活性CoSalen 的制备，

2. CoSalen 吸氧量测定 3. [CoSalen]2O2氧气的释放

4. [CoSalen]2L2O2红外光谱的测定

实验组织：12人一组，实验独立完成。 学 时：8。

实验二 异金属三核氧心竣酸配合物的合成和表征

实验目的：1.制备系列异金属三核氧心羧酸配合物Fe2MO(OOCCCl3)6(THF)3 (M=Mn2+，Co2+，

Ni2+，THF=四氢呋喃)。 2.培养配合物的晶体

3.测定配合物溶液的电子光谱，观察不同二价金属离子对Fe3+d-d跃迁的影响。

理论主题：配位场理论，原子簇化合物 实验方法：单晶培养 表 征：紫外可见光谱

实验内容：1. 合成三核氧心羧酸配合物Fe2MO(OOCCCl3)6(THF)3 (M=Mn2+，Co2+，Ni2+，THF=

四氢呋喃)。 2. 制备单晶

3. 测定配合物的紫外可见光谱

实验组织：12人一组，实验2人一组合作进行，报告独立完成。 学 时：8。

实验三 镍氨配合物的制备，及组成和性质的测定（设计实验）

实验目的：1.常规无机合成和定量分析的综合训练。

2.了解并掌握差热分析和热重分析（DTA-TG）的基本原理和操作 3.学习X射线多晶粉末衍射技术和结构分析方法 4.理论联系实际地正确推导配合物结构

理论主题：配合物化学，热分析化学和结晶化学 表 征：热分析，粉末衍射

实验内容：1.合成Ni(NH3)xBr2?nH2O。(2hr+0.2hr)

2.对产物进行常规容量分析，测定摩尔式量

3.对Ni(NH3)xBr2?nH2O进行 的热重分析(SDT)确定其热稳定性和分解历程，并进一步验证组成。(0.5hr+0.2hr) (一台TA的SDT6小时内只能完成6个SDT测试，如果要每个学生独立实验需热分析仪4台)。

4. 对Ni(NH3)xBr2?nH2O进行的差动热分析(DSC)确定其分解历程的热效应及反应活化能并确定该反应的反应级数（备选实验内容）。(0.5hr+0.2hr) (一台TA的DSC6小时内只能完成12个DSC测试，如果要每个学生独立实验需热分析仪2台)。 5. 对Ni(NH3)xBr2?nH2O进行多晶X射线粉末衍射确定其晶体结构、指标化。(0.5hr+0.2hr) (一台衍射仪6小时内只能完成18个衍射实验)

实验组织：12人一组，实验每两人一小组，合作完成实验1、2、5，实验3、4一人完成一项，

结果共用，独立报告。

学 时：10。

实验四 Cr(III)配合物八面体晶体场分裂能(Δ。)的测定

实验目的：1.合成几种铬(III)配合物

2.测定其紫外可见光谱，计算分裂能

3.了解不同配体对Cr(III)离子d轨道能级分裂的影响，测定某些Cr配合物配体的光