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云南经济管理学院 医学院 2018-2019 年上学期

药物分析 期末复习提纲

一、客观题

1、酸性染料比色法基本原理及主要因素P331：水相最佳PH的选择、酸性染料及其浓度、有机溶剂的选择、水分的影响、酸性染料中的有色杂质

2、抗精神病药物包括：吩噻嗪类、噻吨类、丁酰苯类、其他类 3、HPLC（高效液相色谱）系统由哪些部分组成：高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。

4、常用的鉴别方法有哪些？

①化学药物常用的鉴别方法有：化学法、光谱法、色谱法和生物学法。 ②原料药的鉴别试验常用的方法有：化学反应法、色谱法和光谱法。 5、酮洛芬、对乙酰氨基酚、阿司匹林和甲芬那酸的鉴别方法。P222页 酮洛芬加乙醇溶解后，加二硝基苯肼试液，加热沸腾，放冷即产生橙色沉淀（橙色偶氮化合物）；

对乙酰氨基酚在酸性溶液中与亚硝酸钠进行重氮化反应生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生产红色偶氮化合物；

阿司匹林加碳酸钠试液，加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出水杨酸白色沉淀,并产生醋酸臭气；

甲芬那酸+H2SO4→深蓝色，随即变成棕绿色黄色并产生绿色荧光。 6、硫酸阿托品原料药，阿托品片的含量测定方法。 原料药:HPIC 含量:非水溶液滴定法 7、氢溴酸东莨菪碱测定方法:HPLC 8、丁溴酸东莨菪碱的原料药测定方法:HPLC 9、β酰胺类抗生素的杂质有哪几个？

本类抗生素的杂质主要有高分子聚合物、有关物质、异构体等。

10、硫酸奎宁主要进行检查的是哪几个物质：酸度、三氯甲烷-乙醇中的不溶物质、其他金鸡纳碱

11、磷酸咯萘啶要进行检查的是哪几个：酸度、氯化物、水中不溶物、甲醛、四氢吡咯

12、氨基糖苷类药物的性质，见填空题。

13、(不确定)巴比妥类药物的特性：弱酸性、水解反应、与金属离子反应、与香草醛反应、紫外吸收光谱特征、薄层色谱行为特征、显微结晶

14、能用于链霉素鉴别的反应:麦芽酚反应和坂口反应。

15、Vc与分析方法的关系，即Vc的化学性质：溶解性、酸性、旋光性、还原性、水解性、糖类的性质、紫外吸收特性

16、红外吸收压片方法常用的固定分散介质:氯化钾和溴化钾。 17、杂质限量检查的结果是1.0ppm表示重量的百万分之一。 18、羰基的伸缩振动波速是多少？1600-1850cm-1 19、干燥失重主要是检查药物中的什么？水分及其他挥发性物质 20、肾上腺素中腺酮检查利用什么原理。

利用对光吸收性质的差异(根据酮体在310nm处有吸收波长，而其在此处无吸收波长，来检查流离酮的存在)

21、原子吸收检查重金属杂质通常采用的方法是硫代乙酰胺法 22、费休试剂的组成H2O、I2、SO2、C5H5N和CH3OH反应的摩尔比为1：1：1：3：1.故费休试剂中，

碘与水摩尔比为1：1.

23、准确度表示测量值和真实值的差异，常用哪一个指标来反应？回收率 24．古蔡法砷一般条件下加锌粒的目的。 金属锌与酸作用产生新生态氧，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，可用于砷盐的检查。

25.气相色谱法常用的检测器：氢火焰离子化检测器。 26.含有结晶水的干燥温度是180℃。 27.双向测定法溶剂是

28碱性条件下加热产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物：巴比妥类 29.银量法的终点指示方法：莫尔法、弗尔哈德法、法扬司法。

30. 蛋白质沉淀常用的方法有盐析、等电点沉淀、有机溶剂沉淀、生物碱试剂与某些酸（如三氯醋酸）沉淀等。

31. 当采用液，液萃取法测定血浆中碱性药物（pKa =8)时，血浆最佳 pH 是10 32.四环素类抗生素在弱酸性溶液中会发生差向异构化,当pH 2 或pH 6 时差向异构化速度 减小。

33.肾上腺素的结构属于苯乙胺类药物。

34. 地西泮加硫酸溶解后，在紫外光灯下显黄绿色荧光。

二、填空题

1、维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇（或异丁醇等）中显蓝色荧光。

2、氨基糖苷类主要的理化性质:①溶解度与碱性②旋光性③苷的水解与稳定性④紫外吸收光谱

3、链霉素的特征反应有①麦芽酚反应②坂口反应

4、喹诺酮类药物的主要理化性质①酸碱两性②溶解性③紫外吸收光谱特征④旋光性⑤分解反应⑥与金属离子反应

5、抗精神病药物①吩噻嗪类②噻吨类③丁酰苯类④其他类 6、药典包括①凡例②正文③通则④索引

三、解答题

1、杂质限量的计算杂质限量的计算公式:

杂质限量=杂质的最大允许量÷供试品的量x 100% L (%)= CxV/Sx 100% 题目:例1.对乙酰基酚中的氯化物的检查: 已知: S= 2.0gX 25/100; C=10μg/ml; V= 5.0ml 求: L =?

解:L = C×V/S×100% I

10×5.0/2.0×10的6次方×25/100×100％= 0.01%

2、例2.葡萄糖中重金属的检查: 已知: S=4.0g; C=10μg/ml;L=10*-6次方求: V=?

V=5×10*-6×4×10的5次方 =20×10*-1=2ml

2、对乙酰氨基酚原料药含量测定:精密称取对乙酰氨基酚0.0411g，置250m|量瓶中， 加0 .4%氢氧化纳溶液50ml,加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100m|量瓶中， 加0. 4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按CgHgNO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。

=0.582/719×100=8.09×10*-6 g/ml

8.09×10*-6×100÷5×250=0.040450

百分含量=0.040450/0.0411×100%=98.42% 3、取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,T= 18.08mg/ml)22.92ml， 空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml， 求阿司匹林的含量为标示量的多少?阿司匹林的相对分子质量为180. 16。 校正因数F=0.05020/0.050=1.004 阿司匹林真实质量VFT=(V0-V)FT

=(39.84-22.92)×1.004×18.08=307.13725mg=0.3071g 0.3071/0.3576=x/0.5768. x=0.4953

对乙酰氨基酚百分含量=0.4953/0.5×100%=99.06%

4、某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶液，取此溶液10μl注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为: 2490189、 2492796 和2492178;另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、

29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10μl溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和12536847，求供试品的百分含量。