仪器分析试卷1 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/6/8 18:37:46星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

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仪器分析试卷1

考核方式: (闭卷) 考试时量:120 分钟 一、填空题:(每空 1 分,共30分) 1、在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加___________________________,但若灯电流过大,则_________________随之增大,同时会使发射线___________________。 2、一化合物溶解在己烷中,其?己烷=305nm,溶解在乙醇中时,max于_________跃迁引起的。

3、原子化系统的作用是将试样中的待测元素由离子态转变为 蒸气,原子化方法有 原子化法和 原子化法,原子化效率较高的是 原子化法。 4、羰基化合物中的羰基伸缩振动ν

(C=O)

?乙醇max=307nm,该吸收是由

特征峰通常出现在 cm附近。比较C ═ C

(C=O)

-1

和C ═ O键的伸缩振动,谱带强度更大者是 。一般共轭效应使ν数位移;诱导效应使ν

(C=O)

向 波

向 波数位移。

5、在紫外可见分光光度计中,在可见 光区使用的光源是 灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是 ;而在紫外光区使用的光源是 灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是 。

6、在气相色谱分析中,为了测定试样中微量有机硫化物,可选择的检测器为__________。 7、高效液相色谱法根据分离机制不同,可以分为以下几种类型:__________;__________;__________;__________;和__________。

8、第一共振线是发射光谱的最灵敏线,它是由 跃迁至 时产生的辐射,由于谱线强度大,常用作 。

9、红外光谱法的固体试样的制备常采用 、 和 。 10、根据速率理论,影响色谱柱柱效的因素有 、 和 。 二、选择题:(每小题1分,共15分)

1、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是 ( )

A. 单质;B;纯物质;C.混合物;D.任何试样

2、在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气? ( ) (A) 乙炔;(B) 氧化亚氮;(C) 氢;(D) 氩

3、在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )

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(A) 4 倍;(B) 1 倍;(C) 2 倍;(D) 10 倍

4、在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是( ) (A)X射线区;(B)红外区; (C)无线电波区;(D)可见光区 5、在红外光谱分析中,用 KBr制作为试样池,这是因为 ( ) (A) KBr 晶体在 4000~400cm 范围内不会散射红外光 (B) KBr 在 4000~400 cm 范围内有良好的红外光吸收特性 (C) KBr 在 4000~400 cm 范围内无红外光吸收 (D) 在 4000~400 cm 范围内,KBr 对红外无反射 6、红外光谱法试样可以是 ( )

(A) 水溶液 (B) 含游离水 (C) 含结晶水 (D) 不含水 7、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) (A)保留时间;(B)保留体积; (C)半峰宽;(D)峰面积 8、气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于( )

(A) 试样中沸点最高组分的沸点 (B) 固定液的最高使用温度

(C) 试样中各组分沸点的平均值 (D) 固定液的沸点 9、在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在,必须( ) (A) 它的所有谱线均要出现 (B) 只要找到2~3条谱线 (C) 只要找到2~3条灵敏线, (D) 只要找到1条灵敏线 10、双波长分光光度计的输出信号是( )

(A)试样吸光度与参比吸光度之差;(B)试样λ1和λ2吸光度之差

(C)试样在λ1和λ2吸光度之和;(D)试样在λ1的吸光度与参比在λ2的吸光度之和 11、紫外-可见吸收光谱主要决定于( )

(A)分子的振动、转动能级的跃迁 (B)分子的电子结构

(C)原子的电子结构 (D)原子的外层电子能级间跃迁 12、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为 ( )

(A)热导池检测器 (B)氢火焰离子化检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 13、下列哪些元素于酸性介质中,在还原剂(硼氢化钠,金属锌等)的作用下、可 生成易挥发的氢化物.而进入等离子体光源进行蒸发和激发? ( )

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(A) As (B)Fe (C)Mo (D)W 14、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。( )

A. 调整保留值之比;B. 死时间之比;C. 保留时间之比; D. 保留体积之比 15、下列检测器中,属于高效液相色谱检测器的有:( )

(A)、热导池;(B)、电子捕获检测器;.(C)、火焰光度;(D)、化学发光检测器 三、问答题:(每小题 5 分,共20 分) 1、在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准?

2、原子吸收的背景有哪几种方法可以校正?(至少写出两种方法) 3、下面两个化合物的红外光谱有何不同?

O(a)

CH2-NH2 (b) CH3-C-N(CH3)2

4、指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序

(1)正己烷,正己醇,苯;(2)乙酸乙酯,乙醚,硝基丁烷 四、计算和解析题:(第1题10分;第2题10分;第3题8分;第4题7分;共35分) 1、图谱解析:已知某化合物的分子式为C8H8,根据其红外光谱图分析该化合物可能具有的结构式并判断峰的归属。

2、.(10分)在1米长的填充柱上,某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min;峰底宽度分别为0.78min和0.82min;空气通过色谱柱需1.10min。计算:(1)载气的平均线速度;(2)组分B的分配比;(3)A及B的分离度;(4)分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度;(5)达到完全分离时,所需最短柱长为多少?

3、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰138nm和279nm,分别属于n→π*

和π→π*

。试计

算π→π*;n→π*

轨道的能量差,以电子伏特(eV)为单位。

4、用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g,经溶解处理后,转移入100mL容量瓶中。吸取两份10.00mL矿样试液,分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0?g/mL)标准钼溶液,都稀释到刻度。在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度

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为0.314和0.586,计算矿石中钼的含量。

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