内容发布更新时间 : 2024/12/28 12:58:51星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

酒类饮料品质分析检测技术

实训一、葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定（mg/L）---直接碘量法 一、游离二氧化硫（mg/L）

1、原理

利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示液，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下；

2、试剂与溶液

2.1 硫酸溶液（1＋3）：取1体积浓硫酸缓慢注入 3体积水中。 2.2 碘标准溶液 c（1／2I2）=0.02 mol／L： 2.3 淀粉指示液 10 g／L 3 分析步骤

U?C?(V?V0)?32?100050吸取 50.00 mL 20℃样品于 250 mL 碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入 1mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，保持 30 s不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。 以水代替样品，做空白试验，操作同上。 4 计算

式中：U——样品中游离二氧化硫的含量，mg／L； c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol／L； V——消耗的碘标准溶液的体积，mL；

V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL；

32——与1.00 mL碘标准溶液［c（1／2I2）=1.00 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量； 50——取样体积，mL。

二、总二氧化硫的测定（mg/L）

1、原理

在碱性条件下，结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含量。 2 试剂与溶液

2.1 氢氧化钠溶液 100 g／L； 2.2 其他试剂与溶液同上。 3 分析步骤

取 25.00 mL氢氧化钠溶液于 250 mL碘量瓶中，再准确吸取 25.00 mL 20℃样品，并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式，加入到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置15 min后，再加入少量碎冰块、1 mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色，30 s内不变即为终点，记下消耗的碘标准溶液的体积（V）。

以水代替作品做空白试验，操作同上。 4 计算

式中：J——样品中总二氧化硫的含量，mg／L；

J?C?(V?V0)?32?100025c——碘标准溶液的物质的量浓度，mol／L； V——测定样品消耗的碘标准溶液的体积，mL； V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL； 25——取样体积，mL。

32——与1.00 mL碘标准溶液［c（1／2I2）=1.000 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；

数据记录

表1试样中游离二氧化硫的测定：

次数 1 2 空白

碘液消耗体积（mL） 0.19 0.18 0.05

表2总二氧化硫的测定：

次数 1 2 空白 碘液消耗体积(mL) 0.61 0.65 0.05

计算

表 1：

c??v?vo??32?1000500.02?(0.19?0.05)?32 u??1000?1.792mg/L

50.000.02?(0.18?0.05)?32 u??1000?1.664mg/L

50.00?1.7692?1.664 u??1.728mg/L

2 表2：

u?C??V?V0??32?100025.000.02??0.61?0.05??32J??1000?14.34mg/L25.000.02?(0.65?0.02)?32 J??1000?15.36mg/L

25.00?14.34?15.36 J??14.85mg/L

2 结果：葡萄酒中含有利二氧化硫1.728mg/g ，含总二氧化硫14.85mg/l。

J?

实训二、 白酒中甲醇的测定 （品红-亚硫酸比色法）

（－）原理

酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 （二）试剂

1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。

2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。

3．品红亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。

4. 甲醇标准溶液 准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。

5．甲醇标淮使用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。

6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备 取0. 3 mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。 取300 mL乙醇(95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加人硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中)，摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50 mL馏出液，收集中间馏出液约200 mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(体积分数为60%)。

7. 100g/L亚硫酸钠溶液 （三）仪器 分光光度计 （四）操作方法

1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。

2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.5ml 60%的无甲醇的乙醇溶液。