内容发布更新时间 : 2024/12/24 21:04:32星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
22.(1)反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。(2)选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
23.因为环已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸馏装置没有充分干燥而带水,在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。
24.反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 25.减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。 26.先用FeSO4水溶液洗涤,静置分层,分出乙醚,加无水氯化钙干燥。 27.加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层。
28.对于酸碱中和反应,若加入碳酸钠的速度过快,易产生大量CO2的气泡,而且不利于准确调节pH值。
29.(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。 30.硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr + 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
31.为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC,反应物醋酸的沸点为118oC,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105oC左右。
32.在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
33.当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。
34.沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
35.该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中,因原料为乙酸乙酯,而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者与金属钠作用则生成乙醇钠,故在该实验中可用金属钠代替。
36.水蒸汽蒸馏适用于那些物质的提纯?
答:一是沸点高的热敏性物质,可以防止该物质在高温下分解或发生反应。
二是被分离物质中含大量的树脂状的杂质时,可以使用水蒸汽蒸馏。
三是被分离物质中含大量的固体物质,或被固体物质所吸附时可以使用水蒸汽蒸馏。
37.如何选择重结晶提纯的溶剂?
取0.1克的样品,加入3毫升溶剂,溶解的话不能做溶剂。不溶解的话,进行加热,还不溶解也不
能做溶剂使用。加热后溶解,并且冷却产生大量沉淀的,可以做溶剂使用。
五、综合题 1.参考乙酸乙酯制备
2.(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
3.(1)薄层色谱又称薄层层析(TLC),是将吸附剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相,经干燥、活化、点样后,在展开剂中展开。当展开剂沿薄板上升时,混合样品在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同,最终将各组分分开。 (2)I.制板。薄层厚度~1mm,表面平整,没有团块。
II.点样。点样次数适当,斑点直径约1~2mm。 III.展开。展开液高度低于点样点。 IV.显色。
V.描点,计算Rf值。
(3)Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离 4.
5.(1)采用水蒸气蒸馏,被提纯化合物应具备下列条件:
①不溶或难溶于水;
②在沸腾时与水长期并存但不发生化学反应;
③在100℃左右,被提纯物质应具有一定的蒸气压(一般不少于)
(2)
(3)①馏出液是否由浑浊变为澄清;
②取一支试管收集几滴馏出液,加入少量水摇动,如无油珠出现,则表示有机物已被蒸完。 6.1)
⑴熔点管的制备。注意封口要严密。
⑵样品的装入。样品的高度约为2~3mm,装样要结实 ⑶仪器的安装。
⑷熔点的测定。加热先快后慢(距熔点10℃左右时控制升温速度为每分钟不超过1℃~2℃)。 先粗测,再精确测量。记录初熔和全熔温度的读数,初熔至全熔的温度记录为该物质的熔点。
3) (1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
(5) 第一次加热完毕的样品其晶型已经发生了变化,继续使用回导致测量结果不准确。 7. 1)
2)杂质: H2O 少量乙醇(未反应) 乙醚 乙酸
↓ ↓ ↓ ↓ 除杂:无水MgSO4 饱和CaCl2 挥发 饱和Na2CO3
3)当酯层用Na2CO3洗过后,若紧接着就用CaCl2洗涤,有可能产生絮状的CaCO3沉淀,使进一步分离变得困难。所以,在两步之间必须用水洗一次。又因为乙酸乙酯中有一定的溶液度,为了尽可能减少损失,用饱和食盐水洗涤效果好一些。
4)(1)安装仪器。(回流装置1次,蒸馏装置2次) (2)加料:无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。 (3)反应。小火加热,回流,蒸馏,得乙酸乙酯粗品。 (4)粗品的纯制
(5)精馏。收集乙酸乙酯。 5)
1.CH3COOH + HOC2H5 H2SO4110~120℃CH3COOC2H5+ H2O