仪器分析习题解2015 下载本文

内容发布更新时间 : 2024/6/18 21:42:50星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。

第七章 原子吸收光谱法

基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、

积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限, 掌握原子吸收的测量、AAS的定量关系及定量方法, 了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择, 通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。

重点:有关方法和仪器的基本术语。

难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。 参考学时:4学时

部分习题解答

10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL,测得其吸光度如下表所示。求镉的浓度。

序号 1 2 3 4 试液的 体积/mL 20 20 20 20 加入镉标准溶液 (10μg·mL1)的体积/mL -吸光度 0.042 0.080 0.116 0.190 0 1 2 4

解:设镉的浓度为cx μg/ml

加入镉标的浓度c0分别为:c0 = 0, Ax = 0.042

1?10?0.2μg/ml A1 = 0.080 502?10?0.4μg/ml A2 = 0.116 c2?50 c1? c3?4?10?0.8μg/ml A3 = 0.190 50按标准加入法作图得:cx = 0.22 μg/ml

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11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg·L1表示)。取一系列镁标准溶液(1μg·mL1)

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及自来水水样于50mL容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL后,用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。计算自来水中镁的含量。

编 号 镁标准溶的体积/mL 吸光度 1 0.00 0.043 2 1.00 0.029 3 2.00 0.140 4 3.00 0.187 5 4.00 0.234 6 5.00 0.286 7 自来水水样mL 0.135 解:吸光度(A)—标准溶液含镁量(μg)的标准曲线线性回归得

??0.0427?0.0484x? y γ=0.9999

将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。 ∴ 自来水中镁的含量为

1.91?0.095μg·mL-1 即 0.095mg·mL-1 2012、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm,狭缝宽度分别为0.1mm, 0.2mm, 1.0mm,问对应的通带分别是多少?

解:W = D·S

已知:D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm

通带:W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nm

W2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm

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第八章 紫外-可见分光光度法

基本要求:掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因,

了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和

单取代苯的特征吸收,

了解影响紫外一可见吸收光谱的因素,共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化

合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用, 掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律的原因, 了解显色反应及显色条件的选择, 掌握光度测量条件的选择原则,

了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配

合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。

重点:紫外一可见吸收光谱的特征,Lambert-Beer定律及其物理意义,光度分析的应

用。

难点:λmax的估算。 参考学时:6学时

部分习题解答

8、能否用紫外光谱区别下列异构体?

CH3 βα CH = CH—CO—CH3 α γ βCH = CH—CO—CH3 δ CH3 max = 215+30+3×18=299

解:α、β不饱和酮 λ

λ

max = 215 + 12 = 227nm

基值、增加一个共轭双键、3个γ或

α、β不饱和酮基值+β位烷基取代1个 更高位烷基取代 ∴ 两个结构的λ

max之差较大,故可以用紫外光谱区别。

max

9、计算下述化合物的λ。

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