内容发布更新时间 : 2024/12/22 22:50:17星期一 下面是文章的全部内容请认真阅读。
《药物分析》实验教学大纲
1.本实验课的目的、意义
《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标
本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容
实验一 药物的杂质检查
一、 实验目的
1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。 二、 实验内容 (一)标准溶液的配制 (二)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏水的杂质检查 三、说明
1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。其定义式为： 杂质限量=
杂质允许存在量供试品量 ×100％
3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题
1.杂质检查的意义是什么?
2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?
3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?
4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
5.某一药物取样0.5g进行重金属检查，药典规定限量不得超过10ppm，应取多少毫升标准铅溶液?
6.某一药物规定砷盐限量不得超过4ppm，取标准砷溶液2ml对照，问应取供试品多少克?
实验二 苯甲酸钠的含量测定
一、实验目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、实验内容
双相滴定法测定苯甲酸钠含量的操作 三、说明
1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COONaCOOH
+HCl+NaCl
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?
2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?
实验三 阿司匹林片的分析
一、实验目的
1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、实验内容
阿司匹林片鉴别、检查、含量测定 三、说明
1．杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。
OO OHC3OH+Fe3+3OHOFe+3H+3
2.检查溶出度是利用在碱性条件下，加热，使阿司匹林水解，
％测定水解产物水杨酸的吸收度，按E11cm为265计算水杨酸的含量，故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。
换算因数=MASP／MSA=1.304
3.为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定：
CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O
COOHCOONa+OHNaOHOH+H2OCOOHCOONaOCOCH3+NaOHOCOCH3+CH2COONaH2OCH2COOHHOCCOOHCH2COOH+3NaOHHOCCOONaCH2COONa+3HO2
第二次滴定：
COONaCOONa
OCOCH3+NaOHOH+CH3COONa
四、思考题
1.简述鉴别试验的原理。
2.检查游离的水杨酸时，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题? 计算供试品中阿司匹林的限量。
3.含量测定时，为什么要作空白试验?空白试验的操作如何进行? 为什么加中性乙醇溶解供试品?如何制备中性乙醇?
4.你认为含量测定时，应注意哪些问题才可以获得准确的结果?